[发明专利]一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺

说明书

本发明公开了一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，涉及化工技术领域。本发明的盐雾试验用氯化钠的生产工艺如下：在搪瓷釜中，将氯化钠完全溶解于纯水，调节溶液pH至溶液呈碱性；向溶液中加入过量铜试剂，搅拌络合；调节溶液呈酸性，加入四氯化碳，搅拌萃取，静置分层后从搪瓷釜下料口分离四氯化碳；循环萃取多次，由顶部出料口收集上层萃取液；调节萃取液呈酸性，搅拌；将萃取液进行结晶，然后将得到的晶体进行干燥即得。本发明中铜离子在碱性条件下与过量的铜试剂络合形成络合物，多余的铜试剂在酸性条件下分解，络合物通过四氯化碳萃取，能除去氯化钠中的微量铜离子，使得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺。

背景技术

盐雾试验是机械制造中的实验技术手段，主要用于模拟海洋或含盐潮湿地区气候的环境，用于考核产品、材料及其防护层抗盐雾腐蚀能力，其具体是指用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。盐雾试验主要包括四大类：中性盐雾试验（NSS），醋酸盐雾试验 (ASS)，铜盐醋酸加速盐雾试验(CASS)。中性盐雾试验（NSS试验）是出现最早、并且在目前应用领域最广的一种加速腐蚀试验方法，它采用5%的氯化钠盐水溶液，溶液pH值调在中性范围（6-7）作为喷雾用的溶液，试验温度均取35℃，要求盐雾的沉降率在1-2ml/80cm².h之间。

中性盐雾试验中，溶解试药级氯化钠于蒸馏水(或总溶解固体量小于200ppm以下的水中)，调配成浓度为5±1%的试验液。其中，由于不纯物中可能含有腐蚀抑制剂，所以氯化钠中不纯物总含量须小于0.3%，固体内的碘化钠含量须小于0.1%，尤其不能含有铜与镍的不纯物。所以，用于盐雾试验的氯化钠必须经过提纯。现有技术中的盐雾试验用氯化钠通常采用沉淀法去除其中的杂质，其缺陷在于，制得产品中铜超标，不能达到标准，用于盐雾试验时，导致错误的实验结果。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，该工艺采用络合萃取工艺除去氯化钠中的铜，对铜的去除效果好，得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。

本发明采用的技术方案如下：

一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其包括如下步骤：

（1）在搪瓷釜中，将氯化钠完全溶解于纯水，调节溶液pH至溶液呈碱性；

（2）向溶液中加入过量铜试剂，搅拌络合；

（3）调节溶液呈酸性，加入四氯化碳，搅拌萃取，静置分层后从搪瓷釜下料口分离四氯化碳；循环萃取多次，由顶部出料口收集上层萃取液；

（4）调节萃取液呈酸性，搅拌；

（5）加热搪瓷釜进行氯化钠浓缩结晶，所得氯化钠结晶离心脱水，然后加热干燥即得。

需要说明的是，本发明中的铜试剂为二乙基二硫代氨基甲酸钠。本技术方案中，铜离子在碱性条件下与过量的铜试剂络合形成络合物，多余的铜试剂在酸性条件下分解，络合物通过四氯化碳萃取，从而达到除去铜离子的目的，能除去氯化钠中的微量铜离子，使得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。

本发明的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，步骤（1）中，氯化钠溶于纯水中的质量浓度为15%-30%，所用氯化钠为医药级。

本发明的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，用氢氧化钠调节溶液pH至9-10。

由于采用了上述技术方案，在pH9-10的条件下，铜离子与铜试剂之间溶液络合形成稳定的络合物以除去游离的铜。