[发明专利]一种聚氨酯光致发光材料的制备方法在审
申请号: | 201810552072.5 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108822266A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 杜菊荣 | 申请(专利权)人: | 合肥昂诺新材料有限公司 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F220/20;C08F230/04;C08G18/75;C08G18/48;C09K11/06 |
代理公司: | 合肥道正企智知识产权代理有限公司 34130 | 代理人: | 张浩 |
地址: | 230000 安徽省合肥市经济开发*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚氨酯 有机稀土配合物 光致发光材料 氯化铕 二甲基甲酰胺溶液 二甲基甲酰胺 乙烯基苯甲酸 高分子材料 基体相容性 氯化铕溶液 稀土配合物 稀土氧化物 有机大分子 析出 发光材料 化学键合 回流反应 加热结晶 稀土元素 引入 配合物 氧化铕 抽滤 滴入 酸化 洗涤 | ||
1.一种聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化铕和浓盐酸加入容器中,加入适量的蒸馏水进行稀释,升温至70-75摄氏度,恒温搅拌反应至溶液至澄清;
(2)将上述澄清液冷却至45-55摄氏度后,过滤,将滤液加热升温后,恒温持续搅拌至滤液中出现晶膜,冷却至室温,静置30-40分钟后,抽滤,得白色氯化铕晶体;
(3)将步骤(2)中制得的白色氯化铕晶体和乙烯基苯甲酸分别溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,升温至80摄氏度时,将含有氯化铕的N,N-二甲基甲酰胺缓慢滴入乙烯基苯甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,以300-500转/分钟的速度,搅拌20分钟;
(4)向步骤(3)中的产物中加入浓氨水至PH值为6.5-7.5,回流反应7-8小时后,将反应得到的产品直接进行热抽滤,用水和乙醇分别洗涤滤料3次后,置入烘箱中在60-65摄氏度,真空干燥15-20小时,即得有机稀土配合物;
(5)将步骤(4)聚乙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合加入容器中,控温至20-25摄氏度,搅拌10-15分钟后,加入适量的二月桂酸二丁基锡作为催化剂,持续搅拌反应30-35分钟;
(6)向步骤(5)的产物中加入甲基丙烯酸羟乙酯、步骤(4)制得的有机稀土配合物和偶氮二异丁腈,在20-25摄氏度下,恒温搅拌反应30分钟后,抽真空,倒入模具中;
(7)将步骤(6)中的模具置入烘箱中加热固化,升温至70摄氏度,恒温加热20-25小时,即得聚氨酯光致发光材料。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氧化铕、浓盐酸和蒸馏水的用量质量比为1:9-10:18-20。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的滤液加热升温至60-65摄氏度。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中白色氯化铕晶体和乙烯基苯甲酸的的用量摩尔比为1:3。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中加入浓氨水调节至PH值至6.8。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的聚乙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯用量质量比为1:1.1-1.2。
7.根据权利要求6所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中二月桂酸二丁基锡的用量为相当于聚乙二醇用量的0.2%。
8.根据权利要求6所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、有机稀土配合物和偶氮二异丁腈的质量配比为1:0.62-0.67:0.012-0.017:0.009-0.011。
9.根据权利要求8所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、有机稀土配合物和偶氮二异丁腈的质量配比为1:0.65:0.015:0.01。
10.根据权利要求1所述的聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中以10摄氏度/小时的速率升温至70摄氏度。
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