[发明专利]一种聚氨酯光致发光材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚氨酯光致发光材料的制备方法，涉及高分子材料的制备领域，包括将稀土氧化物氧化铕酸化制备氯化铕溶液，加热结晶，制备氯化铕晶体后，在一定温度下，将含有氯化铕的N,N‑二甲基甲酰胺缓慢滴入乙烯基苯甲酸的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，调节PH值，回流反应，抽滤洗涤，干燥即得有机稀土配合物，将有机稀土配合物在一定条件下引入聚氨酯中，即得；本发明方法将有机大分子与稀土元素形成配合物，然后通过化学键合的方式将有机稀土配合物引入到聚氨酯中，避免了发光材料稀土配合物易析出，与基体相容性不好的缺陷。

技术领域

本发明涉及高分子材料的制备领域，具体涉及一种聚氨酯光致发光材料的制备方法。

背景技术

物体在紫外线光、太阳光或普通灯光照射后，该物体在黑暗的环境中具有一定的发光性能，称这种物体叫光致发光材料。也有叫长余辉发光材料和蓄能发光材料。它是一种性能优良、无需任何电源就能自行发光的材料。它具有极强的吸光－蓄光－发光能力，当受到自然光和灯光的照射时，即吸收并贮存部分光能量，并在黑暗中再以可见光的形式缓缓释放。该材料主动吸蓄日光、灯光、紫外光、杂散光等可见光5～10min后，在黑暗中可自动发光12小时以上，并可根据实际需要，使其发出红、绿、蓝、黄、紫等多种彩色光。吸光和发光的过程可以无数次重复，发光寿命达20年以上。

稀土元素因具有丰富的能级和4f电子跃迁等电子结构的特殊性而具有光、电、磁等许多特性，已在光致发光、激光材料以及太阳能转换材料等领域具有潜在的应用前景，然而稀土无机材料存在着难加工成型、影响材料的稳定性的弊端。

中国专利CN101899187公布了一种聚氯乙烯/铝酸锶铕光致发光片材将铝酸锶铕发光粉直接作为填料添加到聚合物聚氯乙烯树脂中，制备方法简单，易于加工，但无机材料铝酸锶铕发光粉存在分散难，与聚合物相容性差的缺点，影响材料的稳定性和综合性能。

中国专利CN105001583公布了一种有机-无机复合上转换光致发光薄膜，高分子薄膜主体基质由甲基丙烯酸甲酯改性的聚氨酯丙烯酸酯聚合而成，有机-无机复合上转换光致发光薄膜是将无机上转换光致发光晶态颗粒均匀分散在所述有机高分子薄膜主体基质中，涂覆与模具中，固化成膜，制备方法，设备要求低，操作简单，已操作，实用性高。但是制备方法中只是简单的机械共混，造成材料配料间分散不均匀，导致材料的性能降低。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种聚氨酯光致发光材料的制备方法，本发明方法将有机大分子与稀土元素形成配合物，然后通过化学键合的方式将有机稀土配合物引入到聚氨酯中，避免了发光材料稀土配合物易析出，与基体相容性不好的缺陷。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：

一种聚氨酯光致发光材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化铕和浓盐酸加入容器中，加入适量的蒸馏水进行稀释，升温至70-75摄氏度，恒温搅拌反应至溶液至澄清；

(2)将上述澄清液冷却至45-55摄氏度后，过滤，将滤液加热升温后，恒温持续搅拌至滤液中出现晶膜，冷却至室温，静置30-40分钟后，抽滤，得白色氯化铕晶体；

(3)将步骤(2)中制得的白色氯化铕晶体和乙烯基苯甲酸分别溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，升温至80摄氏度时，将含有氯化铕的N,N-二甲基甲酰胺缓慢滴入乙烯基苯甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，以300-500转/分钟的速度，搅拌20分钟；

(4)向步骤(3)中的产物中加入浓氨水至PH值为6.5-7.5，回流反应7-8小时后，将反应得到的产品直接进行热抽滤，用水和乙醇分别洗涤滤料3次后，置入烘箱中在60-65摄氏度，真空干燥15-20小时，即得有机稀土配合物；