[发明专利]一种苯酐改性聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201810552336.7 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108948283B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 韩再满 | 申请(专利权)人: | 台州中知英健机械自动化有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F4/40;C08G65/331;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广西中知国华知识产权代理有限公司 45131 | 代理人: | 韦玲双 |
地址: | 317000 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯酐改性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
a.称量苯酐、甲基烯丙基聚氧乙烯醚于三口烧瓶中,放入磁力搅拌子,将三口烧瓶置于磁力搅拌器上,输入氮气保护,在50-70℃条件下反应3-5h,得到苯酐改性大单体;
b.称量还原剂、链转移剂于恒压滴液漏斗A,称量甲基丙烯酸于恒压滴液漏斗B,分别加入去离子水使恒压滴液漏斗A、B内液体体积均等,轻摇恒压滴液漏斗A、B,使漏斗内物质溶解完全;
c.称量氧化剂并放入三口烧瓶内,将恒压滴液漏斗A、B分别架在三口烧瓶左右两口,中口架上冷凝回流装置,三口烧瓶置于磁力搅拌器上,反应温度30-60℃,控制恒压滴液漏斗滴加滴加速度,使滴加时间为2-4h,并使恒压滴液漏斗A比恒压滴液漏斗B的滴加时间长30min,滴加完毕后保温、继续保持搅拌40min,得反应混合物;
d.拆除恒压滴液漏斗A、B及冷凝装置,静置冷却至常温后向反应混合物内滴加碱液,将PH值中和调节至6-7之间,得到苯酐改性聚羧酸减水剂;
所述的苯酐改性大单体具有如下结构:
;
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚,相对分子量为2400;
所述的苯酐与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的物质的量比为:1:0.9-1.21;
所述的甲基丙烯酸与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的物质的量比为2-5:1;
步骤b中所述的还原剂为L-抗坏血酸、吊白块和次磷酸钠的组合物,用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的4-6%,其中L抗坏血酸:吊白块:次磷酸钠的质量比为2:0.5:1.5;
步骤c中所述的氧化剂为30%浓度的双氧水,用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的2-5%;
所述的链转移剂为巯基乙酸或3-巯基丙酸中的一种,用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.1-0.2%。
2.根据权利要求1所述的一种苯酐改性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤b,恒压滴液漏斗内溶液体积不得超过漏斗容积的三分之二。
3.一种苯酐改性聚羧酸减水剂,其特征在于:采用权利要求1或2所述的一种苯酐改性聚羧酸减水剂的制备方法得到,具有如下结构:
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