[发明专利]一种苯酐改性聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明属于混凝土外加剂技术领域，公开了一种苯酐改性聚羧酸减水剂及其制备方法。该方法包含以下步骤：用苯酐与甲基烯丙基聚氧乙烯醚在50‑70℃的温度条件下进行酯化反应，得到苯酐改性大单体，在氧化还原体系下，反应温度30‑60℃，苯酐改性大单体与丙烯酸共聚，保持搅拌使混合均匀，产物调节PH值为6‑7后得到含苯酐基团聚羧酸减水剂母液。本发明的苯酐改性聚羧酸减水剂及其制备方法，中间产物改性大单体不需要分离提纯，操作简单，反应条件容易控制，不引人杂质，合成的聚羧酸减水剂有较好的分散性，流动保持性好。

【技术领域】

本发明属于混凝土外加剂领域，尤其涉及一种苯酐改性聚羧酸减水剂及其制备方法。

【背景技术】

随着我国地铁、隧道、桥梁等大型基础设施的兴建，混凝土外加剂的需求量大大增加，聚羧酸减水剂作为广泛使用的混凝土外加剂中的一种，由于其掺量低、减水率高、保坍性好、分子结构可调性强、绿色环保等优点，具有良好的经济效益，是目前混凝土用外加剂市场的最重要的产品之一。

就聚羧酸减水剂的整体发展而言，我国与发达国家相比仍有较大差距，合成聚羧酸减水剂的关键原料活性大单体的品种较少，大单体的功能单一或性能难以达到使用要求，目前聚羧酸减水剂大多采用醚类大单体与丙烯酸、马来酸酐等小单体共聚合成，例如中国专利CN20121043867.0公开了一种以马来酸酐为主要原料制备聚羧酸减水剂的方法，但该类减水剂的分子结构中仅有聚氧乙烯侧链，由于聚氧乙烯易于水形成氢键，且水合层较厚，会导致环境中的游离水含量减少，在实际使用易中产生对水泥的分散不足，流动性降低的问题。同样的以丙烯酸为主要单体合成减水剂也存在类似问题，如中国专利CN201610277701.9。

【发明内容】

本发明的发明目的在于提供。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种苯酐改性聚羧酸减水剂及其制备方法，所述的苯酐改性聚羧酸减水剂具有如下结构：

所述的苯酐改性聚羧酸减水剂及其制备方法，包含以下步骤：

a.称量苯酐、甲基烯丙基聚氧乙烯醚于三口烧瓶中，放入磁力搅拌子，将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，封闭三个瓶口，在50-70℃条件下反应3-5h，得到苯酐改性大单体；

b.称量还原剂、链转移剂于恒压滴液漏斗A，称量甲基丙烯酸于恒压滴液漏斗B，分别加入去离子水使恒压滴液漏斗A、B内液体体积均等，轻摇恒压滴液漏斗A、B，使漏斗内物质溶解完全；

c.称量氧化剂并放入三口烧瓶内，将恒压滴液漏斗A、B分别架在三口烧瓶左右两口，中口架上冷凝回流装置，三口烧瓶置于磁力搅拌器上，反应温度30-60℃，控制恒压滴液漏斗滴加滴加速度，使滴加时间为2-4h，并使恒压滴液漏斗A比恒压滴液漏斗B的滴加时间长30min，滴加完毕后保温、继续保持搅拌40min，得反应混合物；

d.拆除恒压滴液漏斗A、B及冷凝装置，静置冷却至常温后向反应混合物内滴加碱液，将PH值中和调节至6-7之间，得到苯酐改性聚羧酸减水剂。

所述的苯酐改性大单体，具有如下结构：

进一步的，所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的相对分子量为2400。

进一步的，所述的苯酐与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为：1:0.9-1.2。

进一步的，所述的甲基丙烯酸与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为2-4:1。

更进一步的，所述的氧化剂为30％浓度的双氧水，用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的2-5％。