[发明专利]一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法

权利要求书

1.一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：采用微波消解自动前处理高锰合金钢，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，自动消除共存元素间光谱干扰，用ICP-AES方法同时检测出高锰合金钢中多元素；

包含步骤如下：

(1)待测液制备：准确称取试样0.2000g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入盐酸和过氧化氢，轻轻摇动溶液，低温反应一段时间，使部分气体跑出，继续加入硝酸，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至200mL容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液；

(2)标准溶液工作曲线配制：称取0.1000g高纯铁9份分别置于9个250mL烧杯中，加入盐酸和过氧化氢在电热板上先低温加热溶解后继续加入硝酸，待高纯铁样澄清后取下冷却后备用；取9个200mL容量瓶，第1个作为高纯铁基空白，其余8个依次加入硅、磷、锰、铬、镍、钼、铝、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡、铜15个元素的标准溶液，再加入冷却后的铁基体溶液，稀释至刻度，混匀，配制为15个元素的混和标准溶液；

(3)ICP光谱测定：开启ICP仪器，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，选择分析谱线，在方法中依次编入各干扰元素的系数K值，建立IEC数据模型；按顺序依次测定空白高纯铁基溶液、混合标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算高锰合金钢试样中硅、磷、锰、铬、镍、钼、铝、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡、铜元素含量。

2.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：以相对误差作为指标，考察微波消解体系的四个因素，包括微波降解的保持时间、温度、功率、消解酸。

3.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(1)试样和步骤(2)高纯铁的消解体系设置方案：以高锰钢中主元素锰的实测值与标准值的相对误差作为判断指标，考虑造成相对误差变大的四个因素：保持时间A/min、温度B/℃、功率C/W、消解酸HCl+H₂O₂+HNO₃比例D/mL，不考虑这些因素间的交互作用，且每个因素有三个水平，采用L9(3⁴)进行9次试验来确认消解体系：在试验中参照相对误差指标越小越好的标准来计算最优搭配方案。

4.根据权利要求3所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：四个因素的最优搭配方案为C₃D₁A₃B₃，对应的四个因素具体：功率为1000W、消解酸HCl+H₂O₂+HNO₃的搭配为10mL+5mL+3mL、保持时间25min、温度220℃，即在钢样中加入10mLHCl、5mL H₂O₂、3mLHNO₃混合消解酸，在1000W功率、220℃温度下，保持25min，试样的溶出率是最高、最合理。

5.根据权利要求4所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：消解过程中压力800psi，爬升时间20min。

6.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(3)中干扰系数K值：扫描空白液、单个元素标液和铁基液，确定共存干扰元素，计算在铁基体中各元素的干扰系数K值，得到15个分析元素常用的31条波长的干扰系数K值，以实现同时测量计算各元素的含量。