[发明专利]一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法

说明书

本发明涉及一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，采用微波消解自动前处理高锰合金钢，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，自动消除共存元素间光谱干扰，用ICP‑AES方法同时检测出高锰合金钢中多元素。本发明在完成消解体系的建立和干扰系数IEC数学模型编入方法后，可直接进行高锰合金钢中多元素的检测，可为科研和企业生产，提供高效准确的数据，同时也是质量控制的重要保证。另外，在消解过程中只用HCl、H₂O₂和HNO₃，避免使用高氯酸、氢氟酸等危险化学品，将污染降到最低，更加清洁环保。本申请在试样分析时检测周期有显著提高，整个试验过程科学、环保、高效，是一种可操作性极高的高锰合金钢多元素含量的检测方法。

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，特别是提供了一种特殊钢种高锰合金钢中多元素的的检测方法。

背景技术

高锰钢是指锰含量在10％以上的合金钢，锰含量在11.0％～14.0％之间，一般不低于13％，其中还包括一种超高锰钢，锰含量大于18％。按锰元素含量的高低，高锰钢用途也不相同，锰含量在10％～15.0％可制作于耐磨钢，这类钢常用作挖掘机的扎面壁和破碎壁以及球磨机衬板和板锤等；锰含量大于17％的高锰钢称无磁钢，常用于电机工业中制作护环等；在高锰钢中加入一定量的铝，又可制造一种特殊的高锰钢种，可用于军工产业。高锰钢中的化学元素含量可直接影响产品性能和用途，因此准确分析高锰钢中多元素含量是非常重要的，可为科研提供准确可靠的数据，同时也能为质量控制把关。

目前高锰钢中化学分析方法有GB/T223.69、GB/T223.5、GB/T223.4、GB/T223.59、GB/T223.67、GB/T223.11、GB/T223.26、GB/T223.23、GB/T223.43，均针对单种元素分析，工作量太大；且超高锰钢现还未有国标。此外一般钢样的化学成分检测还有光电火花直读测试法、分光光度法、和电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法。其中分光光度法因其繁琐的前处理延导致检测周期冗长已不再常用；光电火花直读法对样品的形态依赖性过高，且必须有相应的标准样品，测试结果才能获得较高的准确度，但一些特殊钢种的高锰钢还没有相对应的国家标准样品，甚至某些特殊高锰合金钢中还含有一些含量未知的新增元素，给检测带来了很大的局限性。专利号201310376767.X用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，该发明采用敞开式酸溶处理试样，在分析痕量元素As、Pb、Sn等时极易造成损耗并不适用；专利号201310578872.1使用光电直读光谱仪测定镍高温合金钢成分的方法，该发明可同时检测多种元素含量，但依赖标准样品制作校准曲线，一旦新增一个待检测元素就无法提供准确的数据。高锰合金钢因其锰含量均不低于10％，给试样前处理带来一定困难，在多元素同时检测时，往往出现锰元素可检，但其余痕量元素在前处理时发生损耗或者高含量锰对这些痕量元素产生掩蔽作用，导致高锰合金钢中的其余多种元素无法准确检测出其含量。ICP-AES法对样品性状无要求，线性范围宽，可检测元素覆盖面非常广泛，在建立一个完善的消解体系后，后期只需消除元素间的干扰问题，就可一次性同时检测出试样中多元素的含量。

由此可见，目前尚未有一种快速、简便的高锰合金中多元素含量的检测方法，既可准确分析高锰合金钢中主元素锰，又可准确出具高锰钢中其余痕量元素甚至新增元素的含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种科学合理，能够快速同时检测出高锰合金钢中多种元素含量的方法，检测数据精准可靠，可消除元素间的干扰。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，采用微波消解自动前处理高锰合金钢，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，自动消除共存元素间光谱干扰，用ICP-AES方法同时检测出高锰合金钢中多元素。

为了提高消解体系带给样品的检测误差，本申请进一步考察微波消解体系的四个因素，包括微波降解的保持时间、温度、功率、消解酸，从而减小消解体系造成检测结果的相对误差。

该方法的主要步骤如下：