[发明专利]一种C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线及在常温下的制备方法

权利要求书

1.一种C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的制备方法，其特征在于：沿垂直于Si颗粒晶面方向生长的辐射状纳米线，纳米线的直径为500-2700nm，长度为22-88μm；

所述制备方法的具体步骤如下：

步骤1、在碳/碳复合材料表面制备Si涂层：将碳/碳复合材料置于石墨坩埚中的混合粉料中；

将石墨坩埚放入真空加热炉中，通入氩气作为保护气氛，以5～10℃/min的速度升温，将炉温从室温升至1800～2300℃，保温1～3小时；然后以10～20℃/min的降温速度降至室温；

从加热炉中取出坩埚，将碳/碳复合材料取出经水和无水乙醇超声清洗10～30min，在70～80℃干燥箱中烘干12-30h，获得C/C-Si复合材料；

所述混合粉料为：将80-95％的Si粉和5-20％的Al₂O₃粉混合后置于松脂球磨罐中，球磨处理3～4h，在70～80℃干燥箱中干燥12～24h制得；

步骤2、刻蚀法在C/C-Si复合材料涂层表面生长辐射状纳米线：

(1)、将C/C-Si复合材料浸入体积比为1:1的浓硫酸与双氧水中2min；然后取出放入单分散聚苯乙烯微球溶液中，在50-70℃烘箱中静置2-4h；将C/C-Si复合材料取出放入培养皿中，在20-30℃的室温下进行自然干燥10-20h；

(2)、再将C/C-Si复合材料放入喷金溅射仪中，抽真空至4-6×10^-2Pa，调节电流值8-10mA，喷金30-60s；

(3)、将上述(2)处理的C/C-Si复合材料依次放入溶液A，溶液B，溶液C中刻蚀，每次溶液刻蚀2-5min；

(4)、经刻蚀后的C/C-Si复合材料在60-80℃烘箱中进行干燥10-24h，取出即获得Si涂层表面辐射状生长的纳米线；

所述单分散聚苯乙烯微球溶液是：将1-2ml单分散聚苯乙烯微球溶液加入50ml无水乙醇中，超声搅拌混合；

所述溶液A是：体积分数为45-62％去离子水，6-16％双氧水和31-47％氢氟酸溶液的混合；

所述溶液B是：体积分数为20-30％去离子水，10-30％丙三醇，0.4-10％双氧水和20-40％氢氟酸的混合；

所述溶液C是：体积分数为15-30％去离子水，15-30％丙三醇，3-10％双氧水和15-40％氢氟酸的混合；

所述浓硫酸为浓度为98％的浓硫酸溶液；

所述双氧水为浓度为35％的双氧水溶液；

所述氢氟酸为浓度为40％的氢氟酸溶液。

2.根据权利要求1所述C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的制备方法，其特征在于：所述碳/碳复合材料进行预处理，打磨抛光，然后依次用水和无水乙醇超声清洗并烘干。

3.根据权利要求1所述C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的混合粉料平铺在石墨坩埚中，将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚中，随后将碳/碳复合材料用混合粉料覆盖；所述预处理后的碳/碳复合材料位于石墨坩埚中部，碳/碳复合材料和混合粉料充满石墨坩埚。

4.根据权利要求1所述C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的单分散聚苯乙烯微球溶液中的微球粒径为500nm，溶液的固含量为5％。

5.根据权利要求1所述C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的制备方法，其特征在于：所述Si粉的纯度为99.5％，粒度为400目。

6.根据权利要求1所述C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的制备方法，其特征在于：所述Al₂O₃粉的纯度为99.5％，粒度为300目。

7.根据权利要求2所述C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的制备方法，其特征在于：所述碳/碳复合材料的预处理：将碳/碳复合材料依次用180号、320号和400号砂纸打磨抛光，然后依次用水和无水乙醇超声清洗30～40min，在70～80℃干燥箱中烘干12-30h。