[发明专利]一种C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线及在常温下的制备方法

说明书

本发明涉及一种C/C‑Si复合材料表面生长辐射状纳米线及在常温下的制备方法，利用包埋法在真空加热炉中在碳/碳复合材料表面制备硅涂层，然后对C/C‑Si复合材料采用浓硫酸与双氧水混合溶液浸润后，将C/C‑Si复合材料表面放入单分散聚苯乙烯微球溶液中，经干燥后在喷金溅射仪中喷金。随后将C/C‑Si复合材料放入由去离子水，丙三醇，双氧水和氢氟酸按不同体积分数组成的混合溶液中刻蚀不同的时间。获得常温下在C/C‑Si复合材料表面辐射状生长的Si纳米线。本发明的纳米线是从C/C‑Si复合材料表面生长出来的辐射状纳米线，可以提高内涂层与外涂层之间的结合力，缓解热膨胀失配。可以减少碳/碳复合材料多次高温处理造成的力学性能下降，能够有效保护碳/碳复合材料。

技术领域

本发明属于涂层表面纳米线及制备方法，涉及一种C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线及在常温下的制备方法。

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料具有一系列的优良特性，如密度低、耐腐蚀、高比强度、 摩擦系数稳定、导热导电性能好等。在高温环境下，其强度随着温度升高而升高的特 性，使其能够作为高温结构复合材料成功应用于2000℃以上环境中。但是碳/碳复合材 料在应用过程中存在一个重要的缺陷：只有在惰性气氛保护或者低于450℃时，这些 优异的高温性能才能保持。在有氧环境下，当温度高于450℃时，碳/碳复合材料会发 生氧化，导致材料的力学性能急剧下降。这种在有氧环境下易氧化的特性严重制约了 碳/碳复合材料作为热结构材料的实际应用。如何解决碳/碳复合材料在高温有氧环境下 的氧化问题已成为碳/碳复合材料应用的关键。目前常用的保护碳/碳复合材料的方法是 在碳/碳复合材料表面制备多层抗氧化陶瓷涂层和梯度抗氧化陶瓷涂层。但是由于陶瓷 涂层(ZrC、HfC、TaC、MoSi₂、CrSi₂等)与碳/碳复合材料热膨胀系数之间差异较大， 使得陶瓷涂层与碳/碳复合材料在应用过程中结合力降低，出现开裂剥落现象。因此如 何提高陶瓷涂层与C/C之间的结合强度以及缓解热膨胀失配问题是高温陶瓷在实际应 用过程中最难突破的瓶颈。

文献“Oxidation protection of C/C composites by ultra long SiCnanowire-reinforced SiC-Si coating,Yanhui Chu,Hejun Li,Lu Li,Lehua Qi,Corrosion Science 2014 (84):204-208”介绍了一种用超长SiC纳米线增韧SiC-Si涂层，来缓解涂层与C/C基体 的热膨胀失配问题以及提高涂层的氧化性能的方法。该技术在一定程度上表现出较好 的高温抗氧化性能。然而，由于纳米线与SiC-Si涂层的之间的结合是物理结合。其结 合力较小，所制备的纳米线经外力作用时很容易脱落。且纳米线是在高温下反应制备， 多次高温处理对碳/碳复合材料的力学性能造成较大损伤。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线及在常温下的制备方法，可以提高内涂层与基体、外涂层之间的结合力，减少 材料由于多次高温处理造成的力学性能下降。

技术方案

一种C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线，其特征在于：沿垂直于Si颗粒晶 面方向生长的辐射状纳米线，纳米线的直径为500-2700nm，长度为22-88μm。

一种在常温下制备所述C/C-Si复合材料表面生长辐射状纳米线的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、在碳/碳复合材料表面制备Si涂层：将碳/碳复合材料置于石墨坩埚中的混合粉料中；

将石墨坩埚放入真空加热炉中，通入氩气作为保护气氛，以5～10℃/min的速度升温，将炉温从室温升至1800～2300℃，保温1～3小时；然后以10～20℃/min的降温速 度降至室温；