[发明专利]一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810554403.9 申请日: 2018-05-21
公开(公告)号: CN108610307B 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 张俊 申请(专利权)人: 安徽建筑大学
主分类号: C07D285/125 分类号: C07D285/125
代理公司: 西安研创天下知识产权代理事务所(普通合伙) 61239 代理人: 张红哲
地址: 230601 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 维新 宽带 半导体 硫基锌 配合 合成 方法
【说明书】:

发明属于半导体技术领域,具体涉及一种一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法,步骤1,将5‑甲硫基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑硫醇加入至DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到5‑甲硫基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑硫醇有机液;步骤2,将六水合硝酸锌加入至5‑甲硫基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑硫醇有机液中,匀速搅拌至完全溶解,得到混合有机液;步骤3,将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生,抽滤后得到白色滤饼;步骤4,将白色沉淀恒温干燥24h得到白色晶体沉淀‑硫基锌配合物。本发明解决了一维硫基锌配合物的方法空白,具有制备简单,产率稳定的特点,且制备的硫基锌配合物纯度高。

技术领域

本发明属于半导体技术领域,具体涉及一种一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法。

背景技术

ZnS是最早被发现的半导体材料之一,因其多功能性已被广泛应用于发光二极管,激光器,红外窗口,光催化和传感器等领域。随着纳米技术研究的兴起,ZnS半导体纳米材料的合成与应用引起了科学家的关注。由于ZnS半导体纳米材料在诸多领域的广泛应用,因此目前,关于合成ZnS半导体纳米材料的报道很多。ChenZ G等利用化学气相沉积法成功制备了一维ZnS纳米线。Yu等使用溶剂热合成法在水和二亚乙基三胺(DETA)混合溶剂里制备了硫化锌/DETA纳米带。但是水(溶剂)热法通常需要高温、高压、密闭反应体系,制备工艺比较复杂。Wang等以ZnO纳米带为模板,通过与硫源在水溶液中发生化学反应制备了一维ZnS纳米电缆和纳米管。此外,其他制备方法如电化学沉积法、微乳液法、溶胶-凝胶法等也被使用制备一维ZnS纳米材料。

目前ZnS为直接宽带隙半导体材料,禁带宽度约为3.66eV,其制备过程包括物理和化学两种方法。其中近年来对化学方法的研究尤为引人注目。其原因是同物理方法比较而言,化学方法具有成本低、收率高和产业化前景好等优势。然而,同样作为宽带隙半导体结构,且同样具有良好半导体性能的硫基锌配合物还未相关报道。

发明内容

针对现有技术中的问题,本发明提供一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法,解决了一维硫基锌配合物的方法空白,具有制备简单,产率稳定,制备的硫基锌纯度高。

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法,所述合成方法按照如下步骤:

步骤1,将5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇加入至DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇有机液;

步骤2,将六水合硝酸锌加入至5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇有机液中,匀速搅拌至完全溶解,得到混合有机液;

步骤3,将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生,抽滤后得到白色滤饼;

步骤4,将白色沉淀恒温干燥24h得到白色晶体沉淀-硫基锌配合物。

所述步骤1中的5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇在DMF中的浓度为0.01mol/L,所述机械搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤2中的六水合硝酸锌的加入量与5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇的物质的量的比值为0.5,所述匀速搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min。

所述步骤3中三乙胺的加入量是DMF体积的20%。

所述步骤3中的三乙胺采用缓慢滴加的方式加入,所述滴加速度为1-4mL/min。

所述步骤3中的抽滤过程中的压力为大气压的3-5倍。

所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为60-80℃。

从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:

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