[发明专利]一种NiFe@CN催化剂及其应用

权利要求书

1.一种NiFe@CN催化剂，其特征在于,其制备方法如下：

步骤1、将1.2g Ni（NO₃）₂·6H₂O和0.8g Fe（NO₃）₃·9H₂0用100ml去离子水溶解于烧杯中，使[Fe³⁺]=0.02mo1·L^-1，为溶液A，在100m1去离子水中加入 0.4g NaOH和0.4g Na₂C0₃，为溶液B；

步骤2、将上述两种溶液在室温下缓慢混合并加入到胶体磨中，控制转速为3000rpm,得到浑浊的液体，先将液体离心，后洗涤直到pH=7；

步骤3、然后将离心产物分散于500ml四口瓶中，加入适量去离子水，超声3min，晶化6h，晶化温度为60℃，晶化结束后离心得到Ni₂Fe-LDH；

步骤4、在研钵中将Ni₂Fe-LDH和三聚氰胺按质量比1:3混合后充分研磨，然后在N₂保护下管式炉中锻烧，升温速率为50℃·min^-1，目标温度550℃，保温时间4h，锻烧结束后得到NiFe@CN催化剂。

2.如权1的催化剂在合成N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的应用，其合成条件如下：

步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g 3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g 3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；

步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚；

步骤3、在冰水浴机械搅拌条件下，将18.6g 4-硝基苯甲酰氯和15.0g 3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚溶于80 ml甲苯中，加入1.0g NiFe@CN催化剂后缓慢滴加30ml乙酰氯1h, TLC跟踪反应；

步骤4、向上述体系缓慢滴加lOml浓度30%的氢氧化钠溶液，以保持溶液体系pH=10,反应完毕后继续保持冰浴条件搅拌反应2h，-4℃冰箱冷藏过夜，冷藏完成后抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到白色中间体N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺。