[发明专利]一种NiFe@CN催化剂及其应用

说明书

本发明公开了一种NiFe@CN催化剂以及在合成N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫基]‑4‑硝基苯甲酰胺的应用，NiFe@CN核壳结构催化剂，该制备过程无需通入氢气，合适的镍铁比例和镍含量有利于生成较小的催化剂颗粒，从而使其具有较强催化活化的能力，对3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚的甲酰化反应具有优异的催化效果，产物收率得到大幅提高。

技术领域

本发明涉及一种NiFe@CN催化剂及其应用,属于催化合成领域。

背景技术

N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的结构式：

是重要的活性染料，N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的高合成率依赖于催化剂催化合成，寻求一种高活性的催化剂促进N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的合成率非常有必要 。

发明内容

本发明的目的在于提供一种NiFe@CN催化剂，该催化剂在优化条件下能催化4-硝基苯甲酰氯和3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的反应,具有较高的产物收率。

一种NiFe@CN催化剂，其特征在于,其制备方法如下：

步骤1、将1.2g Ni（NO₃）₂·6H₂O和0.8g Fe（NO₃）₃·9H₂0用100ml去离子水溶解于烧杯中，使[Fe³⁺]=0.02mo1·L^-1，为溶液A，在100m1去离子水中加入 0.4g NaOH和0.4g Na₂C0₃，为溶液B；

步骤2、将上述两种溶液在室温下缓慢混合并加入到胶体磨中，控制转速为3000rpm,得到浑浊的液体，先将液体离心，后洗涤直到pH=7；

步骤3、然后将离心产物分散于500ml四口瓶中，加入适量去离子水，超声3min，晶化6h，晶化温度为60℃，晶化结束后离心得到Ni₂Fe-LDH；

步骤4、在研钵中将Ni₂Fe-LDH和三聚氰胺按质量比1:3混合后充分研磨，然后在N₂保护下管式炉中锻烧，升温速率为50℃·min^-1，目标温度550℃，保温时间4h，锻烧结束后得到NiFe@CN催化剂。

NiFe@CN催化剂在合成N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺的应用。

有益效果：本发明提供了一种NiFe@CN催化剂，采用成核晶化隔离法成功制备了不同比例的镍铁水滑石，将其与三聚氰胺复合后晶型依旧保持；将前驱体在氮气气氛中自还原法成功制备了NiFe@CN核壳结构催化剂，该制备过程无需通入氢气，节约能源并且制备方法较为新颖，合适的镍铁比例和镍含量有利于生成较小的催化剂颗粒，从而使其具有较强催化活化的能力，对3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的甲酰化反应具有优异的催化效果，产物收率得到大幅提高，4-硝基苯甲酰氯和3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚在催化剂的作用下发生甲酰胺化反应得到中间体产物N-[3-氨基丙基-2-羟基乙基硫基]-4-硝基苯甲酰胺。。

具体实施方式

实施例1

NiFe@CN催化剂制备方法如下：