[发明专利]电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法及系统在审
申请号: | 201810555993.7 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108516544A | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 黄岱;沈华平;杨辉;徐建平 | 申请(专利权)人: | 中钢集团新型材料(浙江)有限公司 |
主分类号: | C01B32/215 | 分类号: | C01B32/215;C25B1/24;C25B9/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 韩燕燕 |
地址: | 313100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟气 电解 高沸点杂质 氯气 石墨化炉 石墨 电解槽 通氮气 提纯 氟利昂 电解混合液 熔融状态 生产步骤 石墨制品 保温料 氟化物 排空气 电阻 放入 炉芯 排出 去除 化合 加热 电源 保证 | ||
1.电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法,其特征在于,包括以下生产步骤:
一、电解部分:将HF和KHF2按摩尔比1:2~4进行混合形成电解液,放入电解槽中,对电解槽进行加热,使电解槽内部的HF和KHF2达到熔融状态,开启电源对电解液进行电解产生氟气;
二、石墨化/纯化部分:将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内,依次填入保温料和电阻料,装炉完毕后,加热石墨化炉至炉芯温度为1800~1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气,升温速率为10~30℃/min;继续加热石墨化炉升温至1900~2000℃时,停止通入氯气,转为通入氯气;继续加热石墨化炉升温至2300~2500℃时,将步骤一中电解产生的氟气通入石墨化炉内,氟气与石墨制品中的杂质化合形成氟化物,降低其沸点。
2.如权利要求1所述的电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法,其特征在于:所述步骤二中石墨化炉升温至2300~2500℃时开启步骤一中的电源对电解液电解产生氟气,边电解边往石墨化炉内通入电解产生的氟气。
3.如权利要求1所述的电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法,其特征在于:所述步骤一中HF和KHF2按摩尔比1:2~3进行混合,放入电解槽中,优选比例为1:3,其中HF的浓度保持在38%~40%,电解过程中的反应方程式如下:
阳极:2F--2e-→F2↑
阴极:2HF2-+2e-→H2↑+4F-。
4.如权利要求1所述的电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法,其特征在于:所述步骤一中通过水浴加热器对电解槽进行加热,加热温度在70℃~100℃。
5.如权利要求1所述的电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法,其特征在于:所述石墨化炉内在通入氟气进行纯化的过程中保持微负压状态,氯气和氟气由石墨化炉底部扩散至制品中,其中氯气送气单耗为20~25kg/m3,氟气送气单耗为15-20kg/m3。
6.如权利要求1所述的电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法,其特征在于:还包括尾气处理部分,步骤二中产生的混合气体通入到尾气吸收系统中将其中的氟气去除后排放;还包括氢气净化部分,步骤一中电解产生的氢气进入氢气净化器去除其中夹带的氟化氢后排放。
7.如权利要求1所述的电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法,其特征在于:还包括补料部分,步骤一中在电解的过程中,通过在线酸度计监控电解槽内氢氟酸浓度,浓度过低时,通过氢氟酸储罐往电解槽内注入氢氟酸。
8.电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的系统,其特征在于:包括电解单元Ⅰ,所述电解单元Ⅰ包括:
电解槽(1),所述电解槽(1)内部添加HF和KHF2混合物,中间用隔膜(2)隔绝气体互通,所述电解槽(1)的外部设置有水浴加热器(3);
炉体单元Ⅱ,所述炉体单元Ⅱ包括:
炉体(4),所述炉体(4)的底部布置有炉底料(41),石墨产品放置于炉芯(42)处,石墨产品的四周布置有电阻料(43),电阻料(43)的外侧布置有保温料(44),所述炉体(4)的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯(42)的进气管a(5)和进气管b(6),所述电解槽(1)通过连接路a(7)将产生的氟气通入炉芯(42)的底部。
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