[发明专利]电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法及系统

说明书

本发明涉及电解HF和KHF2产生氟气提纯石墨的方法，包括以下生产步骤:先将HF和KHF₂按比例进行混合，放入电解槽中；对电解槽加热，使HF和KHF₂达到熔融状态；设置好炉间距后将石墨制品、电阻料及保温料加入石墨化炉内；以10～250℃/min的速度升温，炉芯温度达到1800～1900℃时通氮气排空气；升温到1900～2000℃，停止通氮气改通氯气；升温到2300～2500℃，通氯气并开启电源电解混合液，电解产生氟气通入石墨化炉内；氟气与高沸点杂质化合生成氟化物随气体排出。本发明还提供了一种实现该工艺的装置。本发明通过增加电解部分，利用电解产生氟气代替现有工艺通入氟利昂进行纯化的步骤，保证高沸点杂质被去除的同时又大大降低纯化过程中对环境造成的不利影响。

技术领域：

本发明涉及石墨制备技术领域，更具体的说是涉及电解HF和KHF₂产生氟气提纯石墨的方法及系统。

背景技术：

现有的技术状况：现行提纯石墨都是在石墨化中进行气热提纯，大多数金属卤化物的熔点和沸点都比较低，特别是有些高沸点杂质如硼、钒、钼、硅等须通过氟化或氯化才能除去。在石墨化纯化时，一般在炉芯温度达到一定时开始通入氮，排除炉芯中的空气，然后通入氯气，到炉芯温度达到一定温度时再通入氟利昂和氯气共吹，进而使高沸点杂质形成化合物后降低沸点随气体排出。

但是，现有技术使用的氟利昂会破坏臭氧层导致生态失衡，且使用单位需要政府审批配额。

发明内容：

本发明的目的之一是针对现有技术的不足之处，提供电解HF和KHF₂产生氟气提纯石墨的方法，通过在石墨纯化工艺中增加电解部分，利用电解部分产生氟气代替现有工艺中在炉内温度达到一定时需要通入氟利昂进行纯化的步骤，保证高沸点杂质被去除的同时又能大大降低纯化过程中对环境造成的不利影响。

本发明的技术解决措施如下：

电解HF和KHF₂产生氟气提纯石墨的方法，其特征在于，包括以下生产步骤：

一、电解部分：将HF和KHF₂按摩尔比1:2～4进行混合形成电解液，放入电解槽中，对电解槽进行加热，使电解槽内部的HF和KHF₂达到熔融状态，开启电源对电解液进行电解产生氟气；

二、石墨化/纯化部分：将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内，依次填入保温料和电阻料，装炉完毕后，加热石墨化炉至炉芯温度为1800～1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气，升温速率为10～30℃/min；继续加热石墨化炉升温至1900～2000℃时，停止通入氯气，转为通入氯气；继续加热石墨化炉升温至2300～2500℃时，将步骤一中电解产生的氟气通入石墨化炉内，氟气与石墨制品中的杂质化合形成氟化物，降低其沸点。

作为改进，所述步骤二中石墨化炉升温至2300～2500℃时开启步骤一中的电源对电解液电解产生氟气，边电解边往石墨化炉内通入电解产生的氟气。

作为改进，所述步骤一中HF和KHF₂按摩尔比1:2～3进行混合，放入电解槽中，优选比例为1:3，其中HF的浓度保持在38％～40％，氟气电解槽全部由耐热耐腐蚀的哈氏合金或类似材料制成，电解槽两边分别安装电解电极，阳极为镍板，阴极为不锈钢板；电解过程中的反应方程式如下：

阳极：2F^--2e^-→F₂↑

阴极：2HF₂^-+2e^-→H₂↑+4F^-。