[发明专利]一种皮革和毛皮中孔雀石绿的检测方法

说明书

本发明公开了一种皮革和毛皮中孔雀石绿的检测方法，涉及检测和分析领域，包括样品脱脂处理、样品超声萃取、高效液相色谱‑串联质谱检测，通过标准工作曲线外标法算得样品中孔雀石绿的含量。本发明采用脱脂预处理以减少样品中脂类物质对检测的干扰，采用高效液相色谱‑串联质谱的MRM扫描模式进行检测，进一步排除了杂质干扰，本发明操作简便、背景干扰小，是一种准确可靠的孔雀石绿的检测方法。与已有的测试技术相比，本发明实现了皮革和毛皮中孔雀石绿含量的分析检测。

技术领域

本发明属于化学物质的分析测试领域，特别涉及孔雀石绿的检测方法，尤其是针对皮革和毛皮中孔雀石绿的检测。

背景技术

孔雀石绿是一种属于三苯甲烷类的工业性染料，被广泛用于纺织业、皮革业、制陶业、食品染色等领域。在纺织和皮革领域，孔雀石绿类染料主要用于丝绸、羊毛和皮革等材料的染色。

但研究发现，孔雀石绿进入人体或动物体内后，经过生物转化，会还原代谢生成隐形孔雀石绿，该物质具有很强的致畸致癌的危险，并能在体内长时间残留；如进入环境，也势必造成污染，为生态环境带来冲击。

目前国内与孔雀石绿化合物检测相关的研究主要集中于水产品、泥土和水中，尚未见皮革和毛皮中孔雀石绿的检测方法。因此，建立一种科学可靠的检测皮革和毛皮中孔雀石绿的方法，是十分有必要的。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术问题，提供一种皮革和毛皮中孔雀石绿的检测方法，以实现对该类产品中孔雀石绿含量的准确测定。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种皮革和毛皮中孔雀石绿的检测方法，依次包括以下步骤： 样品脱脂处理、样品萃取、高效液相色谱-串联质谱检测和含量计算。

作为优选，各步骤的操作如下：

样品脱脂处理：准确称取1.0g剪碎成约的2mm×2mm尺寸或粉碎后的样品颗粒，置于管状瓶中，加入20 mL正己烷，盖上密封盖后在超声波浴中进行超声脱脂。脱脂后，滗掉正己烷，将试样置于敞口的容器中挥干剩余正己烷；

样品萃取：往挥干后的试样中准确移取10 mL的有机溶剂A，于超声波浴中萃取一定的时间，萃取液过0.22 μm聚四氟乙烯过滤膜至进样瓶，即得样品溶液；

高效液相色谱-串联质谱检测及含量计算：选择CAS号为2437-29-8的孔雀石绿标准品作为定量基质，用溶剂A配制该孔雀石绿的系列标准工作溶液；在设定好的高效液相色谱-串联质谱参数条件下，依次将孔雀石绿系列标准工作溶液和样品溶液注入高效液相色谱-串联质谱中进行检测；根据孔雀石绿系列标准工作溶液的峰面积绘制工作曲线，将样品溶液中的孔雀石绿峰面积带入工作曲线，计算样品中孔雀石绿的含量。

所述的样品脱脂处理的超声波浴的条件为温度40℃～50℃，超声频率40Hz，脱脂时间至少20 min。

所述的挥干剩余正己烷的方法为氮气缓慢吹干、氩气缓慢吹干、氦气缓慢吹干和自然挥发干的任一种。

所述的有机溶剂A为含1%（体积比）甲酸的乙腈。

所述的样品萃取的超声波浴的条件为室温，超声频率40Hz，萃取时间至少20min。

所述的高效液相色谱-串联质谱参数条件如下：

液相色谱柱：ZORBAX SB-C₁₈柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）或相当色谱柱；

柱温：30℃；

进样体积：10 µL；

流动相：乙腈：含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液=70：30；

流速：0.35 ml/min；