[发明专利]一种HPLC法分析及制备N-（对甲苯磺酰基）-L-丙氨酸及其对映异构体的方法有效
| 申请号： | 201810561999.5 | 申请日： | 2018-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN108693272B | 公开（公告）日： | 2021-03-12 |
| 发明（设计）人： | 修志明;王淑红;王丽萍;刘莉 | 申请（专利权）人： | 吉林百纯化学科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 132021 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 hplc 分析 制备 甲苯 磺酰基 丙氨酸 及其 映异构体 方法 | ||
1.一种HPLC法分析及制备N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸及其对映异构体的方法，其特征在于，采用手性色谱柱并使用正相色谱法进行分析分离；所述的手性色谱柱填料为多糖衍生物型填料，具体为硅胶表面键合直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、硅胶表面涂覆直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)或硅胶表面涂覆纤维素-三(3,5-二甲基苯基甲酸酯)；所述的正相色谱法所用的流动相为非极性-极性混合溶剂；
所述的分析方法包括以下步骤：
(1).N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸和N-(对甲苯磺酰基)-D-丙氨酸对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；
(2).N-(对甲苯磺酰基)-DL-丙氨酸供试品用乙醇溶解，配制成浓度为0.1～1mg/mL的供试品溶液，进样量为5～10μL；
(3).设置流动相比例为70：30～50：50；设置流速为0.4～0.8mL/min；设置液相色谱柱温箱温度为20～40℃；检测波长为220nm；
(4).精密吸取对照品及供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸和N-(对甲苯磺酰基)-D-丙氨酸对照品保留时间，完成对N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸及其对映异构体的分析；
所述的制备方法包括以下步骤：
(1).N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸和N-(对甲苯磺酰基)-D-丙氨酸对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的对照品溶液；
(2).N-(对甲苯磺酰基)-DL-丙氨酸供试品用乙醇溶解，配制成浓度为5～10mg/mL的供试品溶液；进样量为1-10mL；
(3).设置流动相的比例为70：30～50：50；设置流速为4～40mL/min；检测波长为220nm；
(4).取对照品及供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸和N-(对甲苯磺酰基)-D-丙氨酸对照品保留时间，分别接收相应主峰，浓缩，干燥，完成对N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸及其对映异构体的制备。
2.根据权利要求1所述的一种HPLC法分析及制备N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸及其对映异构体的方法，其特征在于，所述的非极性流动相为正己烷、正庚烷或环己烷，所述的极性流动相为含有三氟乙酸的异丙醇溶液或含有三氟乙酸的乙醇溶液。
3.根据权利要求2所述的极性流动相是含有体积分数为0.1～0.5％三氟乙酸的异丙醇溶液或含有体积分数为0.1～0.5％三氟乙酸的乙醇溶液。
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