[发明专利]一种用于超高纯石墨灰分的测定方法

权利要求书

1.一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，称取样品，保持称量室温度恒定，利用分析天平称取用于放置样品的铂金皿的质量m₀，并称取样品质量m₁；

步骤二，高温灼烧，将称取的样品放置于铂金皿中，再将铂金皿放置于高温炉中灼烧，直至样品烧尽形成灰分；

步骤三，干燥冷却，将灼烧后盛有灰分的铂金皿放置于石棉网上冷却1～3min，转入干燥器内冷却至室温；

步骤四，称量记录，铂金皿内的灰分冷却至常温后，利用分析天平称量并记录铂金皿与其内的灰分的总质量；

步骤五，二次测量，将铂金皿再次放入高温炉内灼烧，灼烧完成后，重复步骤四与步骤五，记录铂金皿与其内的灰分的总质量，直至连续两次称量之差≤0.0001g，则为恒重m₂；

步骤六，空白测试，取同规格空白铂金皿测得该空白铂金皿原始质量m4，并利用该空白铂金皿替代盛有样品的铂金皿，重复步骤三至步骤五的操作，测得灼烧完毕后空白铂金皿质量m₃；

步骤七，计算灰分，依据步骤一与步骤六测得数据，计算出样品中的灰分。

2.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤一中，铂金皿的容积为50ml～80ml，分析天平的量程为81g，感量为0.01mg。

3.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤一中，样品经过研磨处理全部通过0.28mm筛孔，装入试料袋，在110℃干燥箱中烘干2h；或样品通过锯、车削、铣削，研磨或压碎从其中得到多个固体碎片或粉末，装入试样袋，在110℃±2℃的干燥箱中干燥大于16h。

4.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤一中，样品质量m₁优选为50g。

5.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤二中，样品在高温炉中的灼烧温度为950℃±20℃，且保持炉门开启距离25mm。

6.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤三中，灼烧后盛有灰分的铂金皿优选冷却时间为1～2min，且干燥器优选为玻璃干燥器，直径200～250mm，内装变色硅胶干燥剂。

7.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤四中，分析天平的量程为200g，感量为0.1mg。

8.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤五中，高温炉内的灼烧时间优选为20min，灼烧温度为950℃±20℃。

9.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤七中，计算灰分的公式为：

A：试样灰分，10^-6；

m₀：测试用空铂金坩埚的质量，g；

m₁：试样原始质量，g；

m₂：灼烧完毕后样品灰分和铂金坩埚的质量之和，g；

m₃：灼烧完毕后空白铂金坩埚的质量，g；

m₄：空白铂金坩埚原始质量，g。

10.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述超高纯石墨灰分的测定方法中，同种石墨样品需平行测定两次。