[发明专利]一种用于超高纯石墨灰分的测定方法

说明书

本发明提供了一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其包括称取样品、高温灼烧、干燥冷却、称量记录、二次测量、空白测试以及计算灰分等步骤，且其通过利用与盛装样品材料同规格型号的空白的铂金皿进行空白试验，测得空白铂金皿在测定过程中的质量变化，进而确定盛装样品材料的铂金皿在测定过程中的质量变化，并将该质量变化加入到计算公式内，解决现有测定方法测定超高纯石墨灰分误差大的技术问题，实现超高纯石墨灰分(＜10×10‑6)含量的测试，获得精度和重复性较好的结果数据。

技术领域

本发明涉及超高纯石墨灰分的测定技术领域，具体为一种用于超高纯石墨灰分的测定方法。

背景技术

碳和石墨的制品及其材料的灰分,又称为杂质含量的分析试验，一般来说，石墨制品的灰分测定都是按照高纯石墨制品灰分的测定方法YB/T 5146-2000规定的分析试验方法来进行。但是，对于超高纯度石墨中的微量杂质含量的测试,例如合成金刚石用纯化石墨粉,核电站的反应堆用石墨,光谱石墨，电子级单晶硅热场用石墨等,按此方法来分析,就会感到试验结果误差太大,非专业人员往往很难按此方法来提供出准确的分析试验结果。有时甚至于得出数值为负数的试验结果。

测试结果偏差的主要因素有两点,一是试样中的杂质含量特别微小，例如合成金刚石用纯化石墨粉,国内标准要求≤30ppm；欧美标准要求≤20ppm；西格里公司标准要求≤10ppm；核电站的反应堆用石墨，其技术标准数十ppm级别；电子级单晶硅热场用石墨的技术标准要求≤5ppm；其二则是YB/T 5146-2000规定的分析试验方法的试验是针对高纯石墨材料的灰分测定提出的，其并不适用于超高纯度石墨材料灰分的测定，因为标准规定两个平行测试允许10ppm误差，那么在测试小于10ppm或者小于5ppm的石墨将不再适应。而且，在YB/T 5146-2000中，并没有考虑到用于盛装测试样品的铂金皿在测试过程中的热稳定性导致的波动，因此，也导致了超高纯石墨灰分测定过程的误差太大。

在专利号为CN201110056199.6(以下简称2011年专利)的中国专利中，公开了一种超高纯度石墨微量杂质的测试方法，其步骤是：A、将试样的母本数量加大到GB/T8133.17-1999规定的试样的母本数量的4～5倍；B、测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率k，其值由样杯测试得之，温度控制在800～850℃；C、在试验结果的计算公式中加入变动率因子：A＝(G1-G2*k)/GX100％。A为灰分或杂质含量；G为试样的母本数量；G1为灼烧后的陶瓷坩锅和试样残留物的重量；G2为盛装试样的陶瓷坩锅的重量；K为灼烧前后的陶瓷坩锅样杯的变动率。

虽然，2011年专利中在试验结果的计算公式中加入变动率因子(测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率)，但是，并未公布具体测定变动因子的方法，且利用以及经过灼烧的测试盛装试样的陶瓷坩锅进行变动因子测试，其仍存在误差。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其通过利用与盛装样品材料同规格型号的空白的铂金皿进行空白试验，测得空白铂金皿在测定过程中的质量变化，进而确定盛装样品材料的铂金皿在测定过程中的质量变化，并将该质量变化加入到计算公式内，解决现有测定方法测定超高纯石墨灰分误差大的技术问题，实现超高纯石墨灰分(＜10×10^-6)含量的测试，获得精度和重复性较好的结果数据。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，包括以下步骤：

步骤一，称取样品，保持称量室温度恒定，利用分析天平称取用于放置样品的铂金皿的质量m₀，并称取样品质量m₁；

步骤二，高温灼烧，将称取的样品放置于铂金皿中，再将铂金皿放置于高温炉中灼烧，直至样品烧尽形成灰分；