[发明专利]一种鸭脚树叶碱的提取分离方法

权利要求书

1.一种鸭脚树叶碱的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在干燥的灯台叶中加入其质量5～7倍的酸水煎煮2～3次，每次2～3小时，过滤；合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，用氯仿萃取三次，除去氯仿层，剩余萃余液用碱调pH至9～10，再用氯仿萃取三次，收集合并氯仿萃取液，浓缩干燥后得生物碱；

所述步骤（1）中的酸水为质量浓度0.1～0.2%的硫酸水溶液或盐酸水溶液；

（2）生物碱用体积浓度80～90%的乙醇溶液或甲醇溶液溶解，过滤，在滤液中加入质量浓度0.01～0.02%的三乙胺水溶液，使滤液中乙醇或甲醇浓度为25～30%，然后通过树脂柱吸附生物碱，先用3～4倍柱体积的洗脱液Ⅰ洗脱杂质，再用洗脱液Ⅱ洗脱，收集鸭脚树叶碱段洗脱液，浓缩，干燥即得鸭脚树叶碱粗品，其中洗脱液Ⅰ是将三乙胺添加到质量浓度40～45%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；洗脱液Ⅱ是将三乙胺添加到质量浓度50～55%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；

所述树脂柱中的树脂为聚酰胺树脂；

（3）鸭脚树叶碱粗品用其质量4～5倍的氯仿溶解后，上入硅胶柱中，先用2～3倍柱体积氯仿洗脱，再用氯仿-乙酸乙酯梯度洗脱，收集鸭脚树叶碱段洗脱液，浓缩干燥即得鸭脚树叶碱；

（4）将步骤（3）鸭脚树叶碱用丙酮溶解后，滴加石油醚至晶体出现，静置结晶，过滤，反复操作2～3次，最后晶体真空干燥，即得鸭脚树叶碱

所述步骤（3）中梯度洗脱时先用3～4倍柱体积的体积比为75～80:20～25的氯仿-乙酸乙酯洗脱杂质，再用体积比为65～70:30～35的氯仿-乙酸乙酯洗脱生物碱。

2.根据权利要求1所述的鸭脚树叶碱的提取分离方法，其特征在于：步骤（1）中的碱为质量浓度40～50%的氢氧化钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的鸭脚树叶碱的提取分离方法，其特征在于：步骤（2）的生物碱用其质量3～4倍的乙醇溶液溶解。