[发明专利]一种鸭脚树叶碱的提取分离方法

说明书

本发明公开了一种鸭脚树叶碱提取分离的方法，该方法以灯台叶为原料，采用酸水提取、氯仿萃取、树脂柱层析分离、硅胶柱层析分离、重结晶等工艺过程，制得含量98%以上的产品，本发明方法能有效分离鸭脚树叶碱，去除杂质，且方法简单，易操作，适于工业化生产和市场推广应用。

技术领域

本发明涉及一种从灯台叶中提取分离鸭脚树叶碱的方法，属于化合物分离领域。

背景技术

灯台叶，学名Folium Alstoniae Scholaris ，产广东、云南等地，本品为两广及云南等地少数民族用药。曾收载于地方药志如《陆川本草》、《云南中草药选》中，并为《云南省药品标准》（1974）和《中国药典》（1977年版一部）所收载；后开发出灯台叶颗粒、灯台叶片等多种制剂，用于止咳、祛痰和慢性支气管炎咳嗽。

生物碱和黄酮是灯台叶的主要成分，茎叶含多种吲哚类生物碱，如鸭脚树叶碱（picrinine）、迪台碱（ditaine）、灯台忒因碱（echitemine）、卟啉碱（porphyrine ）、等。生物碱是灯台叶重要的活性物质，其中以鸭脚树叶碱(picrinine)的含量最高，是台灯叶的标识性成分，是制剂的控制项目。

鸭脚树叶碱为无色的针状晶体，易溶于甲醇、氯仿、丙酮，可溶于乙酸乙酯、乙醇，不溶于水和石油醚；易溶于稀盐酸及稀硫酸，加碱中和后溶液变浑浊后复析出沉淀。化学名为2α,5α-Epoxy-1,2-dihydroakuammilan-17-oicacidmethylester，其化学结构式如式I所示；

，式I；

灯台叶由于是少数民族用药，对灯台叶的研究资料很少，而鸭脚树叶碱是灯台叶的标识性成分，是制剂的控制项目，因此寻找一种分离鸭脚树叶碱的方法，对鸭脚树叶碱进行更多药理和活性进行研究是很有必要的。

发明内容

本发明目的在于提供一种从灯台叶中提取分离鸭脚树叶碱的方法，该方法以灯台叶为原料；通过以下技术方案实现本发明目的：

（1）在干燥的灯台叶中加入其质量5～7倍的酸水煎煮2～3次，每次2～3小时，过滤；合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，用氯仿萃取三次，除去氯仿层，剩余萃余液用碱调pH至9～10，再用氯仿萃取三次，收集合并氯仿萃取液，浓缩干燥后得生物碱；

（2）生物碱用体积浓度80～90%的乙醇溶液或甲醇溶液溶解，过滤，在滤液中加入质量浓度0.01～0.02%的三乙胺水溶液，使滤液中乙醇或甲醇浓度为25～30%，然后通过树脂柱吸附生物碱，先用3～4倍柱体积的洗脱液Ⅰ洗脱杂质，再用洗脱液Ⅱ洗脱，收集鸭脚树叶碱段洗脱液，浓缩，干燥即得鸭脚树叶碱粗品，其中洗脱液Ⅰ是将三乙胺添加到质量浓度40～45%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；洗脱液Ⅱ是将三乙胺添加到质量浓度50～55%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；

（3）鸭脚树叶碱粗品用其质量4～5倍的氯仿溶解后，上入硅胶柱中，先用2～3倍柱体积氯仿洗脱，再用氯仿-乙酸乙酯梯度洗脱，收集鸭脚树叶碱段洗脱液，浓缩干即得鸭脚树叶碱；

（4）将步骤（3）鸭脚树叶碱用丙酮溶解后，滴加石油醚至晶体出现，静置结晶，过滤，反复操作2～3次，最后晶体真空干燥，即得鸭脚树叶碱。

所述步骤（1）中的酸水为质量浓度0.1～0.2%的硫酸水溶液或盐酸水溶液。

所述步骤（1）中的碱为质量浓度40～50%的氢氧化钠水溶液。

所述步骤（2）树脂柱中的树脂为聚酰胺树脂。

所述步骤（2）的生物碱用其质量3～4倍的乙醇溶液溶解。