[发明专利]一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法有效
申请号: | 201810562180.0 | 申请日: | 2018-06-04 |
公开(公告)号: | CN108871892B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 许汉春;杨辉;黄岱;姬天亮 | 申请(专利权)人: | 中钢集团新型材料(浙江)有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 韩燕燕 |
地址: | 313100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 石墨 光学 显微结构 表征 样品 制备 方法 | ||
1.一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)样品镶嵌,通过镶嵌设备以抽真空方式对石墨材料与混合树脂进行气体排出后,以浇注方式使石墨材料与混合树脂混合,形成样品待磨件;
(b)磨抛处理,将经所述步骤(a)形成的多个样品待磨件以水平定位方式装夹于磨抛设备上的样品夹具上,经加载盘以弹性加压方式分别对样品夹具上的样品待磨件加压的同时,通过磨盘与样品夹具以相对转动方式对样品进行多段磨抛处理,获得待分析样件,磨抛设备包括承载座(1)、研磨机构(2)及转动机构(3),所述研磨机构(2)包括安装于所述承载座(1)中基座上的磨盘(21)以及驱动该磨盘(21)转动的驱动部(22),所述转动机构(3)位于所述研磨机构(2)的上方,其包括传动组件(31)、安装于该传动组件(31)上用于对试样(10)固定夹持的样品夹具(32)以及用于调节试样(10)作用于所述磨盘(21)上弹性力的调节组件(33),所述调节组件(33)包括以可上下移动方式套设于所述传动部A(3111)上且位于所述样品夹具(32)上方的压载部(331)以及与所述传动部B(3112)传动链接的加载盘(332)以及与所述传动部B(3112)传动链接且位于所述加载盘(322)上的螺母(333),所述压载部(331)包括移动盘(3311)、固定设置于该移动盘(3311)下端面上且沿竖直方向设置的多个弹簧(3312)、设置于该弹簧(3312)端部对试样(10)压载的压块(3313)以及与所述弹簧(3312)一一对应设置且位于其一侧对其进行限位的限位板(3314);所述弹簧(3312)沿竖直方向与所述限位槽(322)一一对应配合设置;
(c)清洗部分,将所述步骤(b)所得的待分析样件经清洗、水洗及吹干后形成试样。
2.根据权利要求1所述的一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,其特征在于,所述样品夹具以上下滑动方式设置于磨抛设备上且与所述加载盘以同步转动方式传动连接,经磨抛设备对样品待磨件进行磨抛处理的同时,通过所述加载盘作用于样品夹具上的弹性力变化,各工段内样品待磨件上磨痕进行清除。
3.根据权利要求1所述的一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,其特征在于,所述样品夹具通过水平圆周定位夹持方式对样品待磨件进行固定装夹,使样品待磨件以水平状态固定装夹于样品夹具上。
4.根据权利要求1所述的一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,其特征在于,所述抽真空浇注方式为:分别将规格形状的石墨材料和粘度为15-50mPa*S(25℃)的树脂放置于压强为-150Kpa至-50Kpa的真空容器内分别对混合树脂与石墨材料进行气体排放后,将不含有气泡的混合树脂浇注于内部含有石墨材料的特定形状的模具内,经5-15min保载后,对真空容器进行泄压使其恢复常压状态后,样品静置9-15小时,固化形成样品待磨件。
5.根据权利要求1所述的一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,其特征在于,所述混合树脂通过树脂与固化剂以质量比为2∶1的配料方式配合,以顺时针不间断搅拌2-5分钟形成混合树脂。
6.根据权利要求1所述的一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,其特征在于,所述步骤(b)还包括粗磨部分,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为300-2500的SiC砂纸磨盘配合所述样品夹具以差速为100-200转/分钟的转动摩擦方式对样品待磨件的表面进行研磨处理,形成表面光洁度Ra为5-40μm的样品待抛件。
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