[发明专利]一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法

说明书

本发明涉及人造石墨生产技术领域，尤其涉及一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法，包括样品镶嵌、磨抛处理及清洗部分，以抽真空方式对石墨材料与混合树脂进行气体排出后，以浇注方式使石墨材料与混合树脂混合后，将所得的样品待磨件以水平定位方式装夹于磨抛设备上后以弹性加压方式分别样品待磨件加压对样品进行多段磨抛处理，所得的待分析样件通过清洗、水洗及吹干方式进行清洁处理后形成试样；通过负压排气方式将石墨材料与混合树脂中气体排出后，使石墨材料与混合树脂混合凝固后，以水平定位夹持方式对试样进行水平固定后以可变的压载力对样品进行多阶段表面磨抛，解决现有技术中存在的试样磨抛效果差的技术问题。

技术领域

本发明涉及石墨表征技术领域，尤其涉及一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法。

背景技术

目前在人造石墨生产领域，为了直观表现出石墨内部结构特征，需要对石墨材料进行显微分析；然而前期试样的制作过程则是整个测量过程中最关键的一步，所制作试样的可代表性直接关系到后续出具的结构数据及结论的准确程度。特别是对于20μm以下微小骨料颗粒石墨产品样品，由于其粒度细，镶嵌步骤不容易按照本征结构固化孔结构，因此需要采用特殊方式对其试样制作，目前对于微小颗粒产品进行制样，通过将微小颗粒与树脂混合，由树脂对产品内部孔结构进行固定后制成样品，然而由于树脂与微小颗粒混合，样品中存在气泡以及试样在磨抛过程中试样表面平整及表面整洁成为目前此类试样制作过程中的技术难题。

中国专利申请号为：2017102189473所公开的一种适用于矿物学参数自动测量系统的样品制样方法，采用的是矿样混合树脂胶进行冷嵌的方法，第一次冷嵌完成的树脂光片再剖切出横截面进行二次树脂镶嵌法，经过二次镶嵌后的树脂光片通过粗磨、细磨、精磨、抛光及表面导电处理后，制作成表面磨光面好，矿物代表性全面及具有良好导电性的矿物样品光片。本发明利用混合树脂胶二次冷嵌的方法所制做的样品具有分散性好，清晰易观察，矿物种类涵盖全面，代表性强等特点。

在上述技术方案中，公开了通过树脂镶嵌法进行试样制作后，再以粗磨、细磨、精磨、抛光及表面导电处理后，形成苗木磨光面好的矿物样品光片；众所周知，试样上的待分析面需要达到一定的平整度及光洁度后，才能够通过显微镜、电子探针、扫描电镜等仪器获得清晰的样品图片，而上述技术方案未公开样品光片磨抛过程中水平度保证的具体方式和样品光片在粗磨、细磨、精磨、抛光过程中的具体方案，以及其公开的通过搅拌方式难以使树脂中的气泡完全消除。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法，通过负压排气方式将石墨材料与混合树脂中气体排出后，使石墨材料与混合树脂混合凝固后，以水平定位夹持方式对试样进行水平固定后以可变的压载力对样品进行多阶段表面磨抛，实现质地紧密、表面平整且纹理清晰的待分析样件制作，解决现有技术中存在的试样磨抛效果差的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法，包括以下步骤：

(a)样品镶嵌，通过镶嵌设备以抽真空方式对石墨材料与混合树脂进行气体排出后，以浇注方式使石墨材料与混合树脂混合，形成质地紧密且呈固态的样品待磨件；

(b)磨抛处理，将经所述步骤(a)形成的多个样品待磨件以水平定位方式装夹于磨抛设备上的样品夹具上，经加载盘以弹性加压方式分别对样品夹具上的样品待磨件加压的同时，通过磨盘与样品夹具以相对转动方式对样品进行多段磨抛处理，获得表面平整且纹理清晰的待分析样件；

(c)清洗部分，将所述步骤(b)所得的待分析样件通过清洗、水洗及吹干方式进行清洁处理后形成试样。

其中,所述样品夹具以上下滑动方式设置于磨抛设备上且与所述加载盘以同步转动方式传动连接，经磨抛设备对样品待磨件进行磨抛处理的同时，通过所述加载盘作用于样品夹具上的弹性力变化，实现对各工段内样品待磨件上磨痕的清除。