[发明专利]一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810565069.7 | 申请日: | 2018-06-04 |
公开(公告)号: | CN108777311B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 王义;崔雪雪 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 氧化 还原 电催化 活性 pd mgn 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述复合材料是以介孔石墨烯网络MGN作为Pd纳米粒子的载体,复合材料中Pd的含量为3%~30%;
所述具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料的制备方法,包括:
(1)将MCM-22分子筛加入到含有碳源和浓硫酸的混合水溶液中,搅拌均匀,静置,预碳化;再次加入到含有碳源和浓硫酸的混合水溶液中,静置,预碳化,得到固体,其中MCM-22分子筛、碳源和浓硫酸的质量比为1:(0.5~3):(0.05~0.3);
(2)将步骤(1)中固体在惰性气体保护下煅烧,得到MCM-22/介孔石墨烯网络复合材料,去除MCM-22处理,经离心分离、洗涤、干燥后,得到介孔石墨烯网络MGN;
(3)向步骤(2)中介孔石墨烯网络MGN的水溶液中加入四氯钯酸钾水溶液,超声,加入碱与还原剂的混合溶液,反应,离心分离,洗涤,干燥,得到Pd/MGN复合材料,其中介孔石墨烯网络MGN、四氯钯酸钾、还原剂与碱的质量比为(0~10):(0.08~4.89):(0.2~10):(0.1~20),并且介孔石墨烯网络MGN不为0。
2.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中碳源为蔗糖;预碳化温度均为80-200℃,预碳化时间均为10-24h。
3.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中惰性气体为氮气或氩气;煅烧温度为500-1200℃,煅烧时间为1-5小时。
4.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中去除MCM-22处理所用试剂为氢氟酸、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中加入四氯钯酸钾水溶液是在超声条件下;加入碱与还原剂的混合溶液是在搅拌条件下。
6.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中超声时间为20-40min;反应是在超声或搅拌条件下进行,反应温度为室温~60℃,反应时间为0.1~2h。
7.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中碱为氢氧化钠,混合溶液中氢氧化钠浓度为0.5-5mol/L;还原剂为硼氢化钠,混合溶液中硼氢化钠浓度为0.5-5mol/L;MGN的水溶液浓度为0~40mg/mL,并且不为0;四氯钯酸钾水溶液浓度为0.01~0.5mol/L。
8.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中离心速率为5000-20000rpm/min,离心时间为3~20min;干燥方法为真空冷冻干燥或低温真空干燥,干燥时间为12h以上。
9.一种如权利要求1所述的具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料的应用,其特征在于,应用于燃料电池的阴极。
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