[发明专利]一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810565069.7 申请日: 2018-06-04
公开(公告)号: CN108777311B 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 王义;崔雪雪 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B82Y30/00
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 代理人: 黄志达;魏峯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 氧化 还原 电催化 活性 pd mgn 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述复合材料是以介孔石墨烯网络MGN作为Pd纳米粒子的载体,复合材料中Pd的含量为3%~30%;

所述具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料的制备方法,包括:

(1)将MCM-22分子筛加入到含有碳源和浓硫酸的混合水溶液中,搅拌均匀,静置,预碳化;再次加入到含有碳源和浓硫酸的混合水溶液中,静置,预碳化,得到固体,其中MCM-22分子筛、碳源和浓硫酸的质量比为1:(0.5~3):(0.05~0.3);

(2)将步骤(1)中固体在惰性气体保护下煅烧,得到MCM-22/介孔石墨烯网络复合材料,去除MCM-22处理,经离心分离、洗涤、干燥后,得到介孔石墨烯网络MGN;

(3)向步骤(2)中介孔石墨烯网络MGN的水溶液中加入四氯钯酸钾水溶液,超声,加入碱与还原剂的混合溶液,反应,离心分离,洗涤,干燥,得到Pd/MGN复合材料,其中介孔石墨烯网络MGN、四氯钯酸钾、还原剂与碱的质量比为(0~10):(0.08~4.89):(0.2~10):(0.1~20),并且介孔石墨烯网络MGN不为0。

2.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中碳源为蔗糖;预碳化温度均为80-200℃,预碳化时间均为10-24h。

3.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中惰性气体为氮气或氩气;煅烧温度为500-1200℃,煅烧时间为1-5小时。

4.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中去除MCM-22处理所用试剂为氢氟酸、氢氧化钠或氢氧化钾。

5.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中加入四氯钯酸钾水溶液是在超声条件下;加入碱与还原剂的混合溶液是在搅拌条件下。

6.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中超声时间为20-40min;反应是在超声或搅拌条件下进行,反应温度为室温~60℃,反应时间为0.1~2h。

7.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中碱为氢氧化钠,混合溶液中氢氧化钠浓度为0.5-5mol/L;还原剂为硼氢化钠,混合溶液中硼氢化钠浓度为0.5-5mol/L;MGN的水溶液浓度为0~40mg/mL,并且不为0;四氯钯酸钾水溶液浓度为0.01~0.5mol/L。

8.按照权利要求1所述的一种具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中离心速率为5000-20000rpm/min,离心时间为3~20min;干燥方法为真空冷冻干燥或低温真空干燥,干燥时间为12h以上。

9.一种如权利要求1所述的具有高氧化还原电催化活性的Pd/MGN复合材料的应用,其特征在于,应用于燃料电池的阴极。

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