[发明专利]测定样品中乙腈的含量的方法

权利要求书

1.一种测定样品中乙腈的含量的方法，样品含有有机杂质和乙腈，该方法包括：对样品进行气相色谱分析以确定有机杂质的含量，再通过差减法计算乙腈的含量，其特征在于，所述样品为乙腈抽提工艺生产丁二烯过程中的循环乙腈溶剂，有机杂质包括C1-C4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和4-乙烯基-1-环己烯，乙腈含量为70-95重量%；气相色谱分析的方式为：分别使用键合交联聚乙二醇固定相色谱柱和KCl脱活的氧化铝色谱柱对样品进行分析；键合交联聚乙二醇固定相色谱柱用于甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和4-乙烯基-1-环己烯的气相色谱分析，KCl脱活的氧化铝色谱柱用于C1-C4烃的气相色谱分析；所述键合交联聚乙二醇固定相色谱柱的色谱条件包括：柱长为20-40m，柱内径为0.4-0.7mm，40-60℃恒温8-12min，再以15-25℃/min升至220-240℃恒温3-7min，载气流速为2-4mL/min；所述KCl 脱活的氧化铝色谱柱的色谱条件包括：柱长为40-60m，柱内径为0.4-0.7mm，30-45℃恒温3-7min，再以1-3℃/min升至50-70℃，再以2-4℃/min升至90-110℃，然后再以8-12℃/min升至170-190℃恒温5-9min，载气流速为4-6mL/min；使用键合交联聚乙二醇固定相色谱柱进行气相色谱分析时的分流比为50-80：1；使用KCl脱活的氧化铝色谱柱对样品进行气相色谱分析时的分流比为2-8：1；气相色谱分析中的检测器为火焰离子检测器；

其中，所述C1-C4烃包括甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、丙烷、环丙烷、乙炔、异丁烷、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、甲基乙炔、1,2-丁二烯、1,3-丁二烯、乙烯基乙炔和乙基乙炔。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，确定有机杂质的含量的方法为外标法。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述方法还包括：用C4烃的校正因子计算样品中未知烃的含量。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述键合交联聚乙二醇固定相色谱柱的色谱条件包括：柱长为25-35m，柱内径为0.5-0.6mm，45-55℃恒温9-11min，再以18-22℃/min升至225-235℃恒温4-6min，载气流速为2.5-3.5mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述KCl 脱活的氧化铝色谱柱的色谱条件包括：柱长为45-55m，柱内径为0.5-0.6mm，35-45℃恒温4-6min，再以1.5-2℃/min升至55-65℃，再以2-3℃/min升至95-105℃，然后再以9-11℃/min升至175-185℃恒温6-8min，载气流速为4.5-5.5mL/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，使用键合交联聚乙二醇固定相色谱柱进行气相色谱分析时的分流比为55-65：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，使用KCl脱活的氧化铝色谱柱对样品进行气相色谱分析时的分流比为4-6：1。