[发明专利]测定样品中乙腈的含量的方法

说明书

本发明涉及化工检测领域，公开了一种测定样品中乙腈的含量的方法，所述样品含有有机杂质和乙腈，该方法包括：对样品进行气相色谱分析以确定有机杂质的含量，再通过差减法计算乙腈的含量，所述有机杂质包括C1‑C4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物。通过本发明的方法，能够准确地测定乙腈纯度较低的样品(特别是乙腈抽提工艺生产丁二烯过程中的循环乙腈溶剂)中的乙腈的含量，还可以实时监测各有机杂质的含量，有利于抽提工艺装置长周期高经济性地稳定运行。

技术领域

本发明涉及化工检测领域，具体地，涉及一种测定样品中乙腈的含量的方法。

背景技术

国内部分企业采用乙腈抽提工艺生产丁二烯产品，而循环乙腈溶剂的品质关系着抽提工艺装置能否长周期高经济性稳定运行，并决定了萃取塔的压差和精馏塔釜温度的控制。因此，准确测定循环乙腈溶剂纯度和主要有机杂质的含量，对于用乙腈抽提生产丁二烯产品工艺的溶剂品质的改善，以及确保装置的长周期、高经济性稳定运行非常重要。

目前国内各乙腈抽提工艺从裂解C4生产丁二烯的装置中，乙腈含量的检测方法都是企业自定标准，均是差减法，即乙腈纯度等于100％减去水分和二聚物的含量，其他有机杂质不检测，不能够准确测出乙腈纯度。而行业标准SHT-1627《工业用乙腈纯度及有机杂质的测定》法中可以测定乙腈纯度，但该法仅仅适用于纯度在98重量％以上的乙腈，其使用的FFAP色谱柱为极性色谱柱，无法有效分离C1-C4烃，且SHT-1627仅仅测定了丙酮、丙烯腈、丙腈等有机组分，没有对甲醇、乙醇和异丙醇等组分进行定性分析，因此无法测定纯度低于98重量％的乙腈，更无法详细检测乙腈中溶解的C1-C4烃、甲醇、乙醇和异丙醇等组分的含量。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的方法仅适用于纯度在98重量％以上的乙腈，且仅仅测定丙酮、丙烯腈、丙腈等有机组分，并没有适用于乙腈抽提工艺生产丁二烯过程的检测方法的缺陷，提供一种测定样品中乙腈的含量的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种测定样品中乙腈的含量的方法，所述样品含有有机杂质和乙腈(不仅限于纯度在98重量％以上的乙腈)，该方法包括：对样品进行气相色谱分析以确定有机杂质的含量，再通过差减法计算乙腈的含量，所述有机杂质包括C1-C4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物。

本发明的方法非常方便和快捷，因此通过本发明的方法，能够准确地测定乙腈纯度较低的样品(特别是乙腈抽提工艺生产丁二烯过程中的循环乙腈溶剂)中的乙腈的含量，实时监测各有机杂质(如C1-C4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物等)的含量，有利于及时发现并去除一些有害杂质(如乙烯基乙炔)，还有利于抽提工艺装置长周期高经济性地稳定运行。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种测定样品中乙腈的含量的方法，所述样品含有有机杂质和乙腈，该方法包括：对样品进行气相色谱分析以确定有机杂质的含量，再通过差减法计算乙腈的含量，所述有机杂质包括C1-C4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物。

根据本发明，所述差减法为用100重量％减去各有机杂质及水的含量的计算方法。其中，含量指的是基于样品总重量而计算得到的质量百分数，即重量％。水的含量可以通过各种常规的方法检测，如卡尔费休水分仪。