[发明专利]一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法在审
申请号: | 201810571045.2 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108569972A | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 李守莉 | 申请(专利权)人: | 李守莉 |
主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C213/10;C07C219/08 |
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地址: | 255400 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯 离心沉降 制备 催化剂 固体碱催化剂 甲醇回收 重复利用 酯交换 精馏 收率 排放 | ||
1.一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:酯交换,向十立方反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯,叔丁基乙醇胺、阻聚剂和固体碱催化剂,开启搅拌装置和加热装置,全回流30~50min后,控制塔顶温度稳定在50~60℃,部分回流液采出甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物,直至酯交换反应完成,塔底采出含固体碱催化剂的TBAEMA混合液;
S2:离心沉降,将步骤一中TBAEMA混合液转移到管式高速离心机,进行离心沉降,控制离心机的转速为10000~15000r/min,持续离心10~30min后,收集底部固相并干燥后得到固体碱催化剂,收集离心沉降机的顶部液相,得到粗TBAEMA液;
S3:TBAEMA精馏,将步骤二中的粗TBAEMA液转移到精馏塔中,从精馏塔顶采出甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯,从精馏塔底得到混合物杂质进行无害化焚烧处理;
S4:甲醇回收,将步骤二中的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物先冷却到60℃,再转移到萃取塔中,选用脱盐水作为萃取剂,采用多级逆向萃取的方式,得到甲醇溶液和甲基丙烯酸甲酯,甲醇溶液采用甲醇三塔精馏的方式进行精馏操作,常压塔塔顶得到的轻组分为甲醇,常压塔塔底得到的重组分进行回收处理。
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述固体催化剂为碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物如氧化钙、氢氧化锂等,稀土氧化物氧化镧、氧化铈等,第四主族氧化物如氧化亚锡、氧化铅和第一、第二主族的硫酸盐、硫酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硫氰酸盐等的一种或数种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述阻聚剂包括对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6二叔丁基酚等位阻酚类、偶氮哌啶自由基及其酯、吩噻嗪等其中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述搅拌装置的搅拌速度控制在700~1000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法,其特征在于:步骤一中,酯交换反应完成的标志是塔釜中的醇含量小于50ppm。
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