[发明专利]一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法，包括以下步骤：S1：酯交换；S2：离心沉降；S3：TBAEMA精馏；S4：甲醇回收。本发明采用固体碱催化剂，反应完成后，采用离心沉降的方法，把催化剂分开出来，重复利用，提高了产品的收率，减少了催化剂的使用量，提高了经济效益，节省了资源，减少了排放。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法。

背景技术

甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(TBAEMA)，又名甲基丙烯酸-2-叔丁基氨基乙酯，用作高分子材料改性剂。由甲基丙烯酸甲酚和叔丁基氨基乙醇进行酯交换反应制得、也可由甲基丙烯酸直接和叔丁基氨基乙醇进行酯化反应制得，制备热固性涂料、赫合剂等的交联剂以及润滑油添加剂和颜料着色剂等。

采用甲基丙烯酸甲酯与叔丁基乙醇胺(R-OH)酯交换反应制备甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯通常采用有机锡、钛酸酯等液体催化剂，反应过程中从塔顶逐渐采出甲醇与甲基丙烯酸甲酯的共沸物，反应完成后，进行精馏回收甲基丙烯酸甲酯，并得到产品。共沸物在经过共沸精馏回收甲基丙烯酸甲酯，并得到甲醇。含有催化剂的反应液进行精馏，催化剂会留在塔底重组分中，重组分通常通过焚烧处理，这样造成产品及催化剂的损失，共沸物处理过程复杂且能耗高。如何提高产品收率并减少催化剂损失成为本领域技术人员亟待解决的重要问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法，包括以下步骤：

S1：酯交换，向十立方反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，叔丁基乙醇胺、阻聚剂和固体碱催化剂，开启搅拌装置和加热装置，全回流30～50min后，控制塔顶温度稳定在50～60℃，部分回流液采出甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物，直至酯交换反应完成，塔底采出含固体碱催化剂的TBAEMA混合液；

S2：离心沉降，将步骤一中TBAEMA混合液转移到管式高速离心机，进行离心沉降，控制离心机的转速为10000～15000r/min，持续离心10～30min后，收集底部固相并干燥后得到固体碱催化剂，收集离心沉降机的顶部液相，得到粗TBAEMA液；

S3：TBAEMA精馏，将步骤二中的粗TBAEMA液转移到精馏塔中，从精馏塔顶采出甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯，从精馏塔底得到混合物杂质进行无害化焚烧处理；

S4：甲醇回收，将步骤二中的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物先冷却到60℃以下，再转移到萃取塔中，选用脱盐水作为萃取剂，采用多级逆向萃取的方式，得到甲醇溶液和甲基丙烯酸甲酯，甲醇溶液采用甲醇三塔精馏的方式进行精馏操作，常压塔塔顶得到的轻组分为甲醇，常压塔塔底得到的重组分进行回收处理。

优选的，步骤一中，所述固体催化剂为碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物如氧化钙、氢氧化锂等，稀土氧化物氧化镧、氧化铈等，第四主族氧化物如氧化亚锡、氧化铅和第一、第二主族的硫酸盐、硫酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硫氰酸盐等的一种或数种混合物。

优选的，步骤一中，所述阻聚剂包括对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6二叔丁基酚等位阻酚类、偶氮哌啶自由基及其酯、吩噻嗪等其中的一种或多种。

优选的，步骤一中，所述搅拌装置的搅拌速度控制在700～1000r/min。

优选的，步骤一中，酯交换反应完成的标志是塔釜中的醇含量小于50ppm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明采用固体碱催化剂，反应完成后，采用离心沉降的方法，把催化剂分开出来，重复利用，提高了产品的收率，减少了催化剂的使用量，提高了经济效益，节省了资源，减少了排放；