[发明专利]一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法及其在杀菌剂中的应用在审

专利信息
申请号: 201810573134.0 申请日: 2018-06-06
公开(公告)号: CN108840823A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 林红卫;刘益林;李元祥 申请(专利权)人: 怀化学院
主分类号: C07D213/88 分类号: C07D213/88;C07D409/12;A01P3/00;A01N43/40
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 杨采良
地址: 418008 湖*** 国省代码: 湖南;43
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 合成 席夫碱类化合物 酰腙 杀菌剂 酰肼 搅拌反应 目标产物 有机合成技术 大规模应用 醛类化合物 生产成本低 小麦白粉病 后处理 反应合成 合成反应 无水乙醇 烟酸乙酯 冰醋酸 对设备 水合肼 重结晶 病菌 产率 抽滤 防效 应用
【权利要求书】:

1.一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:

(1)中间体烟酰肼的合成:将水合肼溶于无水乙醇中,转移至三颈烧瓶中,混合均匀后向所述烧瓶中逐滴加入烟酸乙酯,控制反应温度为80℃,回流搅拌反应,TCL跟踪,反应结束后,静置冷却至室温,析出固体,抽滤,得到粗产品1,再用无水乙醇对粗产品1进行重结晶,真空干燥,得到中间体烟酰肼,所述烟酰肼为白色针状晶体;

(2)烟酰腙席夫碱类化合物的合成:称取少量步骤(1)制得的烟酰肼,溶于无水乙醇后转移至另一个三颈烧瓶中,然后向三颈烧瓶中滴加少量冰醋酸,混合均匀后再向三颈烧瓶中缓慢滴加醛类化合物,控制反应温度为65℃,回流搅拌,TCL跟踪,反应结束后,静置冷却至室温,抽滤,得到粗产品2,再用无水乙醇对粗产品2进行重结晶,真空干燥后得淡黄色或白色晶体,即本发明所述的烟酰腙席夫碱类化合物。

2.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的烟酰腙席夫碱类化合物为1-萘甲醛烟酰腙、肉桂醛烟酰腙、吡啶-4-甲醛烟酰腙、噻吩-2-甲醛烟酰腙中的任一种。

3.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的水合肼与烟酸乙酯的摩尔比为1:0.8~1。

4.根据权利要求3所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的水合肼的质量分数为80%。

5.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的水合肼与无水乙醇的体积比为1:5~10。

6.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的醛类化合物为1-萘甲醛、肉桂醛、吡啶-4-甲醛、噻吩-2-甲醛中的任一种。

7.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的烟酰肼与醛类化合物的摩尔比为1:1。

8.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的烟酰肼与冰醋酸的摩尔体积比为0.02mol:1ml。

9.权利要求1~9所述方法合成的烟酰腙席夫碱类化合物的应用,其特征在于:所述烟酰腙席夫碱类化合物可用作杀菌剂选择性杀灭病菌。

10.根据权利要求9所述的烟酰腙席夫碱类化合物的应用,其特征在于:所述的病菌为小麦白粉病(Blumeria graminis)病菌或稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于怀化学院,未经怀化学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810573134.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top