[发明专利]一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法及其在杀菌剂中的应用在审
申请号: | 201810573134.0 | 申请日: | 2018-06-06 |
公开(公告)号: | CN108840823A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 林红卫;刘益林;李元祥 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 |
主分类号: | C07D213/88 | 分类号: | C07D213/88;C07D409/12;A01P3/00;A01N43/40 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 418008 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 席夫碱类化合物 酰腙 杀菌剂 酰肼 搅拌反应 目标产物 有机合成技术 大规模应用 醛类化合物 生产成本低 小麦白粉病 后处理 反应合成 合成反应 无水乙醇 烟酸乙酯 冰醋酸 对设备 水合肼 重结晶 病菌 产率 抽滤 防效 应用 | ||
1.一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)中间体烟酰肼的合成:将水合肼溶于无水乙醇中,转移至三颈烧瓶中,混合均匀后向所述烧瓶中逐滴加入烟酸乙酯,控制反应温度为80℃,回流搅拌反应,TCL跟踪,反应结束后,静置冷却至室温,析出固体,抽滤,得到粗产品1,再用无水乙醇对粗产品1进行重结晶,真空干燥,得到中间体烟酰肼,所述烟酰肼为白色针状晶体;
(2)烟酰腙席夫碱类化合物的合成:称取少量步骤(1)制得的烟酰肼,溶于无水乙醇后转移至另一个三颈烧瓶中,然后向三颈烧瓶中滴加少量冰醋酸,混合均匀后再向三颈烧瓶中缓慢滴加醛类化合物,控制反应温度为65℃,回流搅拌,TCL跟踪,反应结束后,静置冷却至室温,抽滤,得到粗产品2,再用无水乙醇对粗产品2进行重结晶,真空干燥后得淡黄色或白色晶体,即本发明所述的烟酰腙席夫碱类化合物。
2.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的烟酰腙席夫碱类化合物为1-萘甲醛烟酰腙、肉桂醛烟酰腙、吡啶-4-甲醛烟酰腙、噻吩-2-甲醛烟酰腙中的任一种。
3.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的水合肼与烟酸乙酯的摩尔比为1:0.8~1。
4.根据权利要求3所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的水合肼的质量分数为80%。
5.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的水合肼与无水乙醇的体积比为1:5~10。
6.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:所述的醛类化合物为1-萘甲醛、肉桂醛、吡啶-4-甲醛、噻吩-2-甲醛中的任一种。
7.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的烟酰肼与醛类化合物的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的烟酰肼与冰醋酸的摩尔体积比为0.02mol:1ml。
9.权利要求1~9所述方法合成的烟酰腙席夫碱类化合物的应用,其特征在于:所述烟酰腙席夫碱类化合物可用作杀菌剂选择性杀灭病菌。
10.根据权利要求9所述的烟酰腙席夫碱类化合物的应用,其特征在于:所述的病菌为小麦白粉病(Blumeria graminis)病菌或稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)。
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