[发明专利]一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法

权利要求书

1.一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于，包括以下方法步骤：

S1：选择与全氟-2-甲基-3-戊酮样品不相溶或微溶且介电常数为5~50F/m的具有亲质子性的萃取溶剂，所述萃取溶剂选自水、无机盐水溶液或者水与有机溶剂组成的混合溶液，所述无机盐水溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或氯化钙水溶液；

S2：准确称取4份质量相同的步骤S1所述萃取溶剂，分别为第一份、第二份、第三份及第四份，第一份与全氟-2-甲基-3-戊酮样品混合，对全氟-2-甲基-3-戊酮中的微量酸进行萃取，分离，得到样品相和第一萃取相，用pH计测定所得第一萃取相电位值或pH值，全氟-2-甲基-3-戊酮的质量与萃取溶剂的质量比为1：1~20；

S3：用步骤S2称取的第二份、第三份萃取溶剂对步骤S2所得样品相分别重复萃取2次，得到第二萃取相和第三萃取相，用pH计分别测定重复萃取所得第二萃取相和第三萃取相的电位值或pH值；

S4：对步骤S2称取的第四份萃取溶剂，在pH计的指示下用标准酸溶液，分别以滴定至步骤S4测定的第三萃取相、第二萃取相和步骤S2测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，分别记录消耗的标准酸溶液体积；

S5：根据步骤S4记录的消耗标准酸溶液的体积，计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟-2-甲基-3-戊酮的酸值，其计算公式如下：

式中：c-标准酸溶液的浓度，mol/L；

V1 -以测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积，L；

V2 -以测定的第二萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积，L；

V3-以测定的第三萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积，L；

G-全氟-2-甲基-3-戊酮样品的质量，g；

M-标准酸溶液中酸的摩尔质量，g/mol。

2.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于pH计为梅特勒-托利多实验室pH计，电极为与其配备的LE438型pH复合电极或WS1068有机复合型pH电极。

4.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，全氟-2-甲基-3-戊酮的质量与萃取溶剂的质量比为1：2~6。

5.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S5中，标准酸溶液中的酸为盐酸、对甲苯磺酸、全氟丙酸或三氟乙酸中的任意一种；标准酸溶液中的溶剂为水、无机盐水溶液、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S5中，标准酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L。

7.根据权利要求6所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，标准酸溶液的浓度为0.001～0.005mol/L。