[发明专利]一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法

说明书

本发明涉及一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法，称取四份相同量的萃取溶剂，一份与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮混合，进行萃取，得到酸性萃取液，测定其电位值或pH值；用另两份萃取溶剂对完成第一次萃取后的全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮试样重复萃取两次，分别测定萃取液的电位值或pH值；最后一份萃取溶剂用标准酸溶液依次滴定至第二次、第三次和第一次萃取液的电位值或pH值作为滴定的终点，根据标准酸溶液消耗量计算出第一次萃取液的酸值，以及重复萃取液的平均酸值，再计算试样全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的酸值。该方法消除了全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮易在萃取过程中水解导致的对酸值测定结果的影响，提高了全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮酸值测定的准确性和可靠性。

技术领域

本发明涉及一种采用间接电位滴定法测定全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法。

背景技术

酸值是用来表示特定化工产品中酸性物质总含量的一项指标。其重要性通常在于酸值既是衡量产品腐蚀性的主要指标，也是判断产品贮存、使用过程中质量变化的有效指标。

酸值的测定一般都采用碱中和滴定法。具体的酸值检测方法按检测过程中是否用到水溶液，可分为水溶液滴定法和非水溶液滴定法；按检测方法可分为直接滴定法、萃取法及反滴定法；按终点指示可分为指示剂指示法和电位(pH)指示法。

全氟-2-甲基-3-戊酮属于全氟酮类化合物，沸点为49.2℃，常温常压下为无色液体。全氟-2-甲基-3-戊酮(FK-5-1-12)是一种新型清洁灭火剂，也可以用作镁合金熔炼保护剂以及高档电子清洗剂等。基于产品的贮存、使用方面的要求，该产品质量标准中通常包含“酸值(或酸度)”这项技术指标。但由于其具有与碱反应分解等化学性质，使通常使用的碱滴定测酸值的标准方法(GBT 4120.3-1992工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定滴定法；ISO 3363:1976Fluorochlorinated hydrocarbons for industrial use—Determinationofacidity—Titrimetric method；2008Appendix C forAnalytical Procedures ForAHRIStandard700-2006–Normative)不适用于该产品。

采用萃取法间接滴定全氟-2-甲基-3-戊酮产品中的酸值时，由于全氟-2-甲基-3-戊酮具有易水合等特性，并且萃取溶剂的选取需与酸有着较好的相容性，即萃取溶剂有较好的亲质子性，使得全氟-2-甲基-3-戊酮易在萃取过程中发生水解，会对酸值的测定造成影响，影响测定结果的准确性。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种采用间接电位滴定法测定有机氟产品微量酸值的全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，消除萃取过程对酸值的测定造成的影响，使酸值测定结果更加准确。

所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于，包括以下方法步骤：

S1：选择与全氟-2-甲基-3-戊酮样品不相溶或微溶且介电常数为5～50F/m的具有亲质子性的萃取溶剂，所述萃取溶剂选自水、有机溶剂、无机盐水溶液或者水与有机溶剂组成的混合溶液；

S2：准确称取4份质量相同的步骤S1所得萃取溶剂，分别为第一份、第二份、第三份及第四份，第一份与全氟-2-甲基-3-戊酮样品混合，对全氟-2-甲基-3-戊酮中的微量酸进行萃取，分离，得到样品相和第一萃取相，用pH计测定所得第一萃取相电位值或pH值；

S3：用步骤S2称取的第二份、第三份萃取溶剂对步骤S2所得样品相分别重复萃取2次，得到第二萃取相和第三萃取相，用pH计分别测定重复萃取所得第二萃取相和第三萃取相的电位值或pH值；