[发明专利]高纯度含双键液晶单体的制备方法在审
| 申请号： | 201810576048.5 | 申请日： | 2018-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN108559526A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 靳灿辉;丁兴立;孙仲猛;谭玉东 | 申请（专利权）人： | 江苏创拓新材料有限公司 |
| 主分类号： | C09K19/30 | 分类号： | C09K19/30 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 段啸冉 |
| 地址： | 210047 江苏省南京市六*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 液晶单体 双键 羰基化合物 高纯度 产物纯度 废液排放 微反应器 副产物 间歇式 连续式 | ||
1.一种高纯度含双键液晶单体的制备方法，其中，羰基化合物通过叶立德反应制备得到含双键液晶单体；其特征在于，所述叶立德反应在微反应器进行；并且，所述羰基化合物为下述式Ⅰ的化合物：
其中，
R1表示F、碳原子数为1-7的烷基或碳原子数为2-7的烯基；
相同或不同，各自独立地表示
m和n相同或不同，各自独立地表示0或1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述式Ⅰ的化合物选自以下化合物：
以及
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含双键液晶单体为下述式Ⅱ的化合物：
其中，
R2表示H、碳原子数为1-3的烷基。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述式Ⅱ的化合物选自以下化合物：
以及
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，叶立德反应在微反应器中的反应条件为：停留时间为10～300s，反应温度为-10～70℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，停留时间为20～100s，反应温度为-5～60℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，进一步包括反应前的调温步骤和混合步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述调温步骤为：将所述羰基类化合物溶液和所述叶立德试剂通过计量泵通入微反应器中，设定温度为-10～60℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述混合步骤为：控制所述羰基类化合物溶液和叶立德试剂的流速为0.01～60L/min，并且所述羰基类化合物溶液与所述叶立德试剂的流速比为1:1～1:10，经由各自的计量泵同步进入所述微反应器中混合。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述混合步骤的流速为0.02-40L/min。
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