[发明专利]高纯度含双键液晶单体的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度含双键液晶单体的制备方法，其中，羰基化合物通过叶立德反应制备得到含双键液晶单体；其中，所述叶立德反应在微反应器进行；并且，所述羰基化合物为式Ⅰ的化合物。与常规反应相比，本发明的制备方法由间歇式变成连续式，不仅减少了废液排放和副产物生成，所得产物纯度极高，高达99％以上。

技术领域

本发明属于液晶材料领域，涉及一种液晶单体的制备方法，尤其涉及一种高纯度含双键液晶单体的制备方法。

背景技术

随着液晶显示器件的应用越来越广泛，液晶显示技术正朝着高响应速度发展。而高响应速度要求液晶组合物具有低粘度，在此基础上，使用低粘度的液晶单体成为主要方向。其中，环己烷烯烃液晶单体具有低粘度和良好物理化学性质，可以实现快速响应，提高混合液晶的低温稳定性。

这类液晶单体通常在常规反应器中制备好叶立德试剂，后控温滴加羰基化合物溶液，滴完后搅拌几个小时。然而，该生产方法的缺点在于：反应器中温度不均匀，反应不充分；为了保证反应产物的纯度，原料需要过量，导致物料浪费；同时所合成液晶单体的纯度难以令人满意。

因此，迫切需要针对上述缺陷进行改进。

发明内容

为了解决以上技术问题，发明人提出一种高纯度含双键液晶单体的制备方法。

为实现上述目的，一方面，本发明拟采取以下技术方案：一种高纯度含双键液晶单体的制备方法，其中，羰基化合物通过叶立德反应制备得到含双键液晶单体；其特征在于，所述叶立德反应在微反应器进行；并且，所述羰基化合物为下述式Ⅰ的化合物：

其中，

R₁表示F、碳原子数为1-7的烷基或碳原子数为2-7的烯基；

和相同或不同，各自独立地表示

m和n相同或不同，各自独立地表示0或1。

根据本发明前述的制备方法，其中，所述式Ⅰ的化合物选自以下化合物：

根据本发明前述的制备方法，其中，所述含双键液晶单体为下述式Ⅱ的化合物：

其中，

R₂表示H、碳原子数为1-3的烷基。

根据本发明前述的制备方法，其中，所述式Ⅱ的化合物选自以下化合物：

根据本发明前述的制备方法，其中，叶立德反应在微反应器中的反应条件为：停留时间为10～300s，反应温度为-10～70℃。

根据本发明前述的制备方法，其中，停留时间为20～100s，反应温度为-5～60℃。

根据本发明前述的制备方法，其中，进一步包括反应前的调温步骤和混合步骤。

根据本发明前述的制备方法，其中，所述调温步骤为：将所述羰基类化合物溶液和所述叶立德试剂通过计量泵通入微反应器中，设定温度为-10～60℃。

根据本发明前述的制备方法，其中，所述混合步骤为：控制所述羰基类化合物溶液和叶立德试剂的流速为0.01～60L/min，并且所述羰基类化合物溶液与所述叶立德试剂的流速比为1:1～1:10，经由各自的计量泵同步进入所述微反应器中混合。

根据本发明前述的制备方法，其中，所述混合步骤的流速为0.02-40L/min。

与常规反应相比，本发明的制备方法由间歇式变成连续式，不仅减少了废液排放和副产物生成，所得产物纯度极高，高达99％以上。