[发明专利]一种对氟苯甲腈与它的杂质的高效液相色谱分离方法有效
| 申请号： | 201810577795.0 | 申请日： | 2018-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN110579537B | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 杨贞皓;段世辉;潘玉平 | 申请（专利权）人： | 湖南省湘中制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;B01D15/10 |
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| 地址： | 422000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯甲腈 杂质 高效 色谱 分离 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种布南色林起始原料对氟苯甲腈与它的杂质的高效液相分离方法,包括以下步骤:
⑴取对氟苯甲腈样品适量，加溶剂溶解对氟苯甲腈样品，并稀释制成每1ml中约含对氟苯甲腈0.05～0.1mg的样品溶液，溶剂为10mmol/L用磷酸调节pH值至3.0的磷酸二氢钾溶液-乙腈，其体积比为75∶25；
⑵设置液相色谱仪的流动相，即液相色谱仪采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，色谱柱的规格为长度250mm、内径4.6mm、粒度5μm，A泵为缓冲溶液，缓冲溶液是用磷酸调节pH值至3.0的，浓度为10mmol/L磷酸二氢钾溶液，B泵为有机溶剂，有机溶剂为乙腈，以及设置液相色谱仪的梯度洗脱程序如下：
⑶设置液相色谱仪的流动相流速0.6～1.2 ml/min、检测波长225±2nm，以及设置液相色谱仪色谱柱的柱温箱20～40℃；
⑷取步骤⑴的样品溶液10～20ul注入经步骤⑵⑶设置的液相色谱仪，完成布南
色林起始原料对氟苯甲腈（Ⅸ） 与它的杂质的分离，它们分别为杂质
Ⅷ-2 、杂质Ⅸ-2 、杂质Ⅸ-1 、杂质Ⅸ-3、 杂质Ⅸ-4 、杂质Ⅸ-5 、 杂质Ⅸ-6 。
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