[发明专利]一种造纸废水处理用絮凝剂及其制备方法在审
申请号: | 201810577844.0 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108862502A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 宁波帝杨电子科技有限公司 |
主分类号: | C02F1/52 | 分类号: | C02F1/52;C02F1/56;C02F103/28 |
代理公司: | 慈溪夏远创科知识产权代理事务所(普通合伙) 33286 | 代理人: | 陈伯祥;张小晶 |
地址: | 315040 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 造纸废水处理 絮凝剂 二茂铁 金刚烷基 类聚 酰胺 制备 聚合硅酸铝铁 表面修饰 改性淀粉 氨基苯基 超细粉碎 环境影响 绿色环保 缩聚反应 絮凝沉淀 二羧基 金刚烷 重量份 混匀 目筛 | ||
1.一种造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,按照重量份计由以下成分制成:金刚烷基二茂铁类聚酰胺40-50份、表面修饰聚合硅酸铝铁10-20份、改性淀粉10-15份;所述金刚烷基二茂铁类聚酰胺是由1,3,5,7-四(4-氨基苯基)金刚烷、1,1'-二羧基二茂铁通过缩聚反应制得。
2.根据权利要求1所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,所述金刚烷基二茂铁类聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将1,3,5,7-四(4-氨基苯基)金刚烷、1,1'-二羧基二茂铁溶于高沸点溶剂中,常压下70-80℃反应0.5-1h,100-110℃反应1-2h,再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶,升温至130-150℃,初级缩聚反应3-4h,然后将反应液转入反应釜中,抽真空(500Pa),加热到220-230℃,再缩聚反应6-8小时,得到金刚烷基二茂铁类聚酰胺。
3.根据权利要求2所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,所述1,3,5,7-四(4-氨基苯基)金刚烷、1,1'-二羧基二茂铁、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的质量比为1.84:1:(5-8):(0.2-0.4):0.6。
4.根据权利要求2所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,所述表面修饰聚合硅酸铝铁的制备方法,包括如下步骤:将聚合硅酸铝铁加入圆底烧瓶中,机械搅拌30分钟,再在60-80℃下边搅拌边滴加质量分数为5-10%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液,2小时滴完,滴完后在恒温反应2-3小时,后置于真空干燥箱60-70℃下烘10-12小时,得到表面修饰聚合硅酸铝铁。
6.根据权利要求5所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,所述聚合硅酸铝铁、硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液的质量比为(5-7):1。
7.根据权利要求1所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,所述改性淀粉的制备方法,包括如下步骤:
1)将淀粉加入圆底烧瓶中,机械搅拌30分钟,再在60-80℃下边搅拌边滴加质量分数为5-10%的硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液,2小时滴完,滴完后在恒温反应2-3小时,后置于真空干燥箱60-70℃下烘10-12小时,得到表面乙烯基化的淀粉;
2)在氮气氛围下,将经过步骤1)制备得到的表面乙烯基化的淀粉与二噻吩丁二烯加入N,N-二甲基甲酰胺中,再置于装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在110-120℃下回流搅拌反应6-8小时,后在水中沉出,过滤后再置于真空干燥箱70-80℃下烘15-20小时,得到改性淀粉。
8.根据权利要求7所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,步骤1)中所述淀粉、硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液的质量比为(5-7):1。
9.根据权利要求7所述的造纸废水处理用絮凝剂,其特征在于,步骤2)中所述表面乙烯基化的淀粉、二噻吩丁二烯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(3-4):1:(10-15)。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述造纸废水处理用絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将金刚烷基二茂铁类聚酰胺、表面修饰聚合硅酸铝铁和改性淀粉混匀,超细粉碎,过150-250目目筛,得到造纸废水处理用絮凝剂。
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