[发明专利]一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法在审
申请号: | 201810578544.4 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108456132A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 邓倩;李鸿山;李华杰;林赞茂 | 申请(专利权)人: | 南宁辰康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/82;C07C39/21 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 李永锋 |
地址: | 530000 广西壮族自治区南*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 厚朴酚 和厚朴酚 乙酸乙酯溶解 厚朴提取物 亚临界流体 不溶物质 逆流萃取 厚朴皮 夹带剂 碱溶解 酸处理 提取物 亚临界 去除 压片 过滤 | ||
1.一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,包括如下步骤:
1).将厚朴树皮、根皮、枝叶一种或者多种混合粉碎成短细丝状后压片处理;
2).投料入亚临界设备萃取釜,灌入亚临界流体;
3).控制压力和温度进行逆流萃取和解压分离,重复一次萃取与分离操作,获得厚朴提取物;
4).使用乙酸乙酯溶解厚朴提取物,过滤不溶物质后得溶液,蒸馏回收溶剂,获得淡黄色晶体粗品;
5).粗品中加入碱溶液,搅拌溶解,加入有机弱酸调节PH值至9-11,和厚朴酚晶体析出,过滤获得和厚朴酚半成品;
6).步骤5的滤液继续用酸溶液调节PH值至6-8,厚朴酚晶体析出,过滤获得厚朴酚半成品;
7).和厚朴酚半成品重复步骤5一次,真空干燥后可得到纯度99%和厚朴酚固体;
8).厚朴酚半成品碱溶解后重复步骤6一次,真空干燥后可得到纯度99%厚朴酚固体。
2.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述短细丝状厚朴药材约为长1-3毫米,直径0.1-0.5毫米直径条状细丝。
3.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述压片处理为压制成圆饼状,容重为200-250g/l。
4.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚(DEM)、异丁烷的一种或者多种,夹带剂可为酒精等常规溶剂。
5.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述逆流萃取压力和温度为0.2-1.3MPa、35-60℃。
6.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述乙酸乙酯与提取物质量比:2:1~1.5。
7.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述碱溶液为无机碱或有机碱溶液, 且碱溶液质量分数为0.05%~0.5%。
8.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述酸溶液可为无机酸或者有机酸,且酸溶液质量分数为1-20%。
9.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法,其特征在于:所述真空干燥真空压力范围低于20mm汞柱。
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