[发明专利]一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法

说明书

本发明提供了一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，厚朴皮经过粉碎、压片投入亚临界设备中，使用亚临界流体（含夹带剂）进行逆流萃取，获得厚朴提取物，提取物经过乙酸乙酯溶解过滤去除不溶物质，经过碱溶解和酸处理获得99%纯度（HPLC）厚朴酚与和99%纯度（HPLC）厚朴酚产品。

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法。

背景技术

厚朴是《中国药典》2010版（一部）收载的一味大宗、常用、传统中药，来源于木兰科木兰属植物厚朴和凹叶厚朴的干皮、枝皮和根皮。厚朴的主要活性成份为厚朴酚及和厚朴酚，厚朴酚与和厚朴酚具有镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、保护神经系统、抗氧化等作用。尤其是厚朴应用于抗肿瘤药物研制上有了新进展，经过分离提纯得到的单一的酚类化合物单体的价格是混合物的8~10倍以上，从厚朴中分离纯化厚朴酚与和厚朴酚具有明显的经济效益。

目前对于厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取方法主要有：碱提酸沉法、乙醇/溶剂回流提取法、超临界CO2萃取法。碱提酸沉法主要采用浸渍法、浸流法，其提取时间长，提取效率过低；乙醇/溶剂回流提取法，效率虽高但提取过程产品损失大，收率过低，消耗大量的能源，也存在溶剂污染问题；超临界CO2萃取法，设备昂贵、提取量小，不适合工业化规模生产。

亚临界流体萃取技术为低温、无氧、非热条件下萃取，天然产物活性成分不破坏、投资少、成本低廉、无三废排放，亚临界流体来源广（如丙烷、丁烷、水等）价格低，可实现工业化大规模生产，符合环境友好化学的发展趋势。目前从亚临界萃取到精制分离出99%纯度厚朴酚与和厚朴酚产品未见有成熟工艺技术报道。

发明内容

针对以上传统提取分离技术的不足，本发明提供一种更理想的提取和分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，以达到萃取率高、工艺简单易行、成本低、质量优、对环境友好、可实现工业化的效果。

本发明所采用的技术方案是：提供一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，包括如下步骤：

1）.将厚朴树皮、根皮、枝叶一种或者多种混合粉碎成短细丝状后压片处理；

2）.投料入亚临界设备萃取釜，灌入亚临界流体（可含夹带剂）；

3）.控制压力和温度进行逆流萃取和解压分离，重复一次萃取与分离操作，获得厚朴提取物；

4）.使用乙酸乙酯溶解厚朴提取物，过滤不溶物质后得溶液，蒸馏回收溶剂，获得淡黄色晶体粗品；

5）.粗品中加入碱溶液，搅拌溶解，加入有机弱酸调节PH值至9-11，和厚朴酚晶体析出，过滤获得和厚朴酚半成品；

6）.步骤5的滤液继续用酸溶液调节PH值至6-8，厚朴酚晶体析出，过滤获得厚朴酚半成品；

7）.和厚朴酚半成品重复步骤5一次，真空干燥后可得到纯度99%和厚朴酚固体；

8）.厚朴酚半成品碱溶解后重复步骤6一次，真空干燥后可得到纯度99%厚朴酚固体。

进一步，所述短细丝状厚朴药材约为长1-3毫米，直径0.1-0.5毫米直径条状细丝。

进一步，所述压片处理为压制成圆饼状（直径比萃取釜内径小），容重为200-250g/l。

进一步，所述亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚（DEM）、异丁烷的一种或者多种。

进一步，所述夹带剂可为酒精等常规溶剂。

进一步，所述逆流萃取压力和温度为0.2-1.3MPa、35-60℃。

进一步，所述乙酸乙酯与提取物质量比：2:1~1.5。