[发明专利]一种苯丙胺类化合物、其制备方法、分离方法和用途在审

专利信息
申请号: 201810579037.2 申请日: 2018-06-07
公开(公告)号: CN110577476A 公开(公告)日: 2019-12-17
发明(设计)人: 张福利;高升华;陈松;柯彬;孟丽丽;裘鹏程;夏文婷;张涛;常光宇;林丽娅 申请(专利权)人: 国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院
主分类号: C07C237/08 分类号: C07C237/08;C07C231/12;C07C231/24;G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 31283 上海弼兴律师事务所 代理人: 薛琦;陈卓
地址: 232001 安徽省淮*** 国省代码: 安徽;34
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 苯丙胺类 式II 氧化产物 苯丙胺 制备 定量控制 过氧化物 氧化反应 色谱柱 溶剂 质量控制 降解 洗脱
【权利要求书】:

1.一种如式I所示的苯丙胺类化合物或其盐:

2.一种如权利要求1所述的如式I所示的苯丙胺类化合物的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:在溶剂中,将式II所示的化合物的盐与过氧化物进行氧化反应,即可;

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式II所示的化合物的盐为式II所示的化合物与酸以摩尔比为1:2形成的盐;

和/或,所述过氧化物为R-O-OH,其中,R为H或C1~C6的直链或支链烷基;

和/或,所述过氧化物与所述式II所示的化合物的盐的摩尔比为(20~120):1;

和/或,所述溶剂为水或有机溶剂;

和/或,所述氧化反应的温度为40℃~90℃;

和/或,所述氧化反应的时间为12小时~36小时。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的酸为有机酸或无机酸;

当所述的酸为有机酸时,所述有机酸为甲磺酸、乙磺酸、甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、富马酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、苦味酸和谷氨酸中的一种或多种;

当所述的酸为无机酸时,和/或,所述无机酸为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或多种;

和/或,所述过氧化物为过氧化氢或叔丁基过氧化氢;

和/或,所述溶剂为水或甲醇;

和/或,所述溶剂与所述式II所示的化合物的盐的体积质量比为0.1mL/mg~1mL/mg;

和/或,所述氧化反应的温度为50℃~70℃。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述氧化反应结束后,还包括下述后处理步骤:除去反应体系中剩余的过氧化物,加入碱中和,蒸除溶剂,制备色谱分离得到如式I所示的苯丙胺类化合物即可。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述制备色谱分离的方法中,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18或XBridge Prep-C18,流动相为流动相A和流动相B的混合溶液,流动相A为三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈,流动相可按以下梯度洗过程序:A:B=95:5→90:10,A:B=90:10→52:48,A:B=52:48→5:95,A:B=5:95,A:B=5:95→95:5,A:B=95:5。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述制备色谱分离的方法中,所述色谱柱为Welch Ultimate XB-C18;

和/或,所述三氟乙酸水溶液的体积分数为0.1%;

和/或,所述流动相按以下梯度洗过程序:0min→0.5min,A:B=95:5→90:10,0.5min→14min,A:B=90:10→52:48,14min→14.5min,52:48→5:95,14.5min→16.5min,A:B=5:95,16.5min→17min,A:B=5:95→95:5,17min→20min,A:B=95:5;

和/或,所述制备色谱分离的方法的流速为8mL/min~20mL/min;

和/或,所述制备色谱分离的方法的柱温为室温;

和/或,所述制备色谱分离的方法检测时的紫外吸收波长为210nm~220nm。

8.一种如式II所示的化合物的盐的氧化产物的分离方法,其特征在于,其包括以下步骤:将如式II所示的化合物的盐的氧化产物在色谱柱中进行洗脱,即可;

所述色谱柱为Welch Ultimate XB-C18或XBridge Prep-C18,流动相为流动相A和流动相B的混合溶液,流动相A为三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈,流动相按以下参数洗过程序:A:B=95:5→90:10,A:B=90:10→52:48,A:B=52:48→5:95,A:B=5:95,A:B=5:95→95:5,A:B=95:5。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院,未经国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810579037.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top