[发明专利]一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法在审

专利信息
申请号: 201810581589.7 申请日: 2018-06-07
公开(公告)号: CN108871927A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 丛海霞;崔荣荣;罗艳;赵中奇;何淑华;周伟;窦强;张岚;李晴暖 申请(专利权)人: 中国科学院上海应用物理研究所
主分类号: G01N1/44 分类号: G01N1/44;G01N27/64
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 邓琪
地址: 201800 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 二氧化钍 金属杂质 待测溶液 标准溶液 待测样品 空白溶液 电感耦合等离子体质谱仪 微波消解法 微波消解 空白样 重现性 换算 消解 引入
【权利要求书】:

1.一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

S1,提供待测溶液、空白溶液和标准溶液;所述待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得,含二氧化钍基体及金属杂质;所述空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得;所述标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质,且所述标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同;

S2,将不同浓度的标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,测定标准溶液中的金属杂质的响应值,绘制金属杂质的响应值关于金属杂质浓度的标准曲线;然后将空白溶液及待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质的响应值,代入标准曲线计算,分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度,进而根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1包含在消解系统中加入浓硝酸、超纯水和氢氟酸对待测样品进行微波消解,制得待测溶液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测溶液中的二氧化钍基体的浓度为800μg/mL-1200μg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属杂质包括Li、Be、B、V、Sc、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Pb、Bi、U中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述不同浓度的标准溶液中的各金属杂质的浓度分别为0、0.1、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2包括采用内标校正标准加入法定量分析标准溶液、空白溶液、待测溶液的金属杂质的响应值。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述内标校正标准加入法包括采用铑标准工作溶液为内标。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2包括采用石英进样系统将标准溶液、待测溶液及空白溶液引入电感耦合等离子体质谱仪。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2包括,分别选择标准模式校正方程或碰撞反应池动能歧视技术对每个金属杂质进行测定。

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