[发明专利]一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法

说明书

本发明提供的一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法包括以下步骤：提供待测溶液、空白溶液和标准溶液；待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得，含二氧化钍基体及金属杂质；空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得；标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质，标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同；将标准溶液、空白溶液和待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度，根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。采用本方法操作简单避免了操作繁琐、稳定性、重现性差等问题。

技术领域

本发明属于分析检测领域，涉及一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法。

背景技术

核能发电目前是以铀为主要燃料，而铀在自然界的储量很小，作为核燃料的钍的储量是铀的3～4倍，目前为止还没有进行大范围商业化的开发和利用，而且较之铀矿更易开采；钍还是一种更为高效的燃料源，铀在进入反应堆之前必须经过高浓缩，而所有的钍都是可直接利用的核燃料。二氧化钍作为钍基熔盐固态堆的主要燃料，其中杂质元素含量的高低，直接影响到其作为核燃料的质量，甚至影响到反应堆的安全运行。因此需要对核燃料二氧化钍中的杂质元素进行准确的检验。

二氧化钍在分析之前先要进行样品溶解前处理，目前对样品进行溶解的方法主要有湿法消解、高压消解。湿法消解是一般在敞开体系中消解，消解快速，但待测元素易被污染，部分易挥发元素例如(As、Se、B等)易挥发损失，且用酸量大；高压消解法密闭消解，降低了测定空白，避免挥发性待测元素的损失，但耗时较长；

目前测定二氧化钍中杂质元素的方法有ICP-OES法、ICP-MS法。ICP-OES法具有多元素同时分析和灵敏度高的优点，但也存在一些问题：ICP-OES光谱干扰数量多，而钍是多谱线元素，谱线非常密集，对许多元素的测定都有干扰，在测定之前需将钍分离，分离过程较为复杂，也容易引入污染和损失，且未分离彻底的钍对其他杂质元素也会形成一定的干扰，要进行检测具有一定的难度；

ICP-MS法可多元素同时分析、检出限低、灵敏度高、线性范围宽、谱线简单，所得谱线的主峰除个别存在交叉干扰以外，都不与其他杂质峰产生重叠干扰。目前报道的方法均是将钍分离后再进行测定，都存在着操作处理步骤繁琐、稳定性、重现性差的问题，且常规金属元素与稀土金属元素与钍的分离方法不一样，需分别进行测量，加大了操作的繁琐性。

发明内容

针对现有技术中存在的钍基体浓度对检测影响大、操作繁琐、稳定性、重现性差等问题，本发明提供一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法。

ICP-MS的干扰主要包括基体效应和光谱干扰两类。基体效应通过标准加入法减小。光谱干扰主要来自氧化物、同量异位素及多原子离子的干扰，测量时尽量选择丰度大，且无同量异位素干扰的同位素峰进行测定。对不可避免的同量异位素干扰的同位素可通过校正方程进行校正；氧化物干扰通过调节雾化气流速降低氧化物的产生，同时通过校正方程进行校正；多原子干扰较大的元素(例如过渡金属元素)采用KED模式减少干扰。

根据本发明提供的一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法包括以下步骤：S1，提供待测溶液、空白溶液和标准溶液；所述待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得，含二氧化钍基体及金属杂质；所述空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得；所述标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质，且所述标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同；S2，将不同浓度的标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定标准溶液中的金属杂质的响应值，绘制金属杂质的响应值关于金属杂质浓度的标准曲线；然后将空白溶液及待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质的响应值，代入标准曲线计算，分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度，进而根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。