[发明专利]一种复合吸波材料制备方法在审

专利信息
申请号: 201810581716.3 申请日: 2018-06-07
公开(公告)号: CN108892772A 公开(公告)日: 2018-11-27
发明(设计)人: 徐江华;林卫国;谢宇;徐波;黄杰;陆前峰 申请(专利权)人: 高博通信(上海)有限公司
主分类号: C08G73/02 分类号: C08G73/02;C08K3/04;C08K3/22
代理公司: 南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙) 36126 代理人: 黄晶
地址: 200436 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 石墨烯 复合吸波材料 聚苯胺复合材料 单壁碳纳米管 电磁屏蔽领域 原位聚合法 自蔓延燃烧 苯胺单体 导电性能 微波吸收 原料制备 重要应用 复合材料 磁性能 管径 凝胶
【权利要求书】:

1.一种复合吸波材料制备方法,其特征在于制备方法如下:

(1)石墨烯的制备:将单壁碳纳米管加入400mL浓硫酸中,静置24h,然后加入10.0g高锰酸钾,室温下搅拌1h,再55℃下超声处理30min后,温度调至70℃继续超声处理30min,冷却至室温后倒入1.5L冰水中,加入200mL H2O2,静置24h后,除去上清液,沉淀物离心,再在50℃下真空烘干,得氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入少量去离子水,超声处理30min后,加入300mL氨水、300mL水合肼,回流冷凝条件下,水浴加热至95℃反应1h后,改换蒸馏装置,蒸出大部分的氨水,剩余物离心分离,50℃真空干燥,研磨得到产物石墨烯。

(2)CoFe2O4的制备:分别称取4.0g Co(NO3)2·6H2O、11.30g Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中,缓慢倒入含有7.68g柠檬酸的溶液中,磁力搅拌10min后,用氨水调节溶液pH=7,然后缓慢加入溶有2.0g聚乙二醇的溶液,电磁搅拌2h,室温下老化12h后,不断搅拌下80℃水浴3h,形成溶胶,继续加热脱水形成凝胶,自蔓延燃烧后,研磨,在450℃下预烧2h,再在850℃下煅烧2h,冷却,研磨得到CoFe2O4

(3)复合吸波材料的制备:将Xg(X=0.02~0.4)石墨烯、Yg(Y=0.02~0.4)CoFe2O4,加入20mL 1mol/L盐酸溶液中,超声处理1h后,加入ZmL(Z=0.50~0.90)苯胺单体,冰水浴搅拌10min后,继续搅拌下缓慢滴入10mL 1mol/L过硫酸铵溶液,继续搅拌3h,抽滤,滤饼用去离子水洗涤3~4次,60℃下真空干燥10h,得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料。

2.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料制备方法,其特征在于:该复合吸波材料中苯胺所占比例为50%~90%,石墨烯与CoFe2O4总和所占比例10%~50%,且石墨烯与CoFe2O4分别以质量比为1:4、2:3、3:2、4:1分配。

3.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料制备方法,其特征在于:该复合吸波材料在2~18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达3.2~17.5GHz,最小反射率损失值可达-41~-52dB。

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