[发明专利]一种复合吸波材料制备方法

说明书

本发明提供一种复合吸波材料制备方法。本发明先以管径30～50nm单壁碳纳米管为原料制备出石墨烯，再以Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料采用溶胶‑凝胶自蔓延燃烧法制备出CoFe₂O₄，最后以制备的石墨烯、CoFe₂O₄、苯胺单体为原料，采用原位聚合法制备出石墨烯/CoFe₂O₄/聚苯胺复合材料。该复合材料具有良好的导电性能、磁性能和稳定性，在微波吸收、电磁屏蔽领域具有重要应用价值。

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种复合吸波材料制备方法。

背景技术

铁氧体纳米粉体具有优异的磁学与电学性能，近年来人们对其合成与性能进行了广泛的研究。具有尖晶石型晶体结构的CoFe₂O₄是性能优良的磁性材料，具有温和的饱和磁化场、较大的矫顽力而成为极有竞争力的新一代磁光记录材料。

石墨烯的晶格结构十分稳定，这种晶格结构的稳定性是造成石墨烯许多优异性质的重要原因。最突出性质是其电子的运动速度达到了15000cm/V·s，相当于光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。石墨烯中电子的性质与相对论中微子的十分相似。石墨烯还有优异的力学性能，这是因为在外力作用下，由于原子面的自适应扭曲，C-C键不容易断开，石墨烯晶格结构能够保持相对稳定，因此在宏观上表现为强度高，不易产生折断、刺破、撕裂的现象。

聚苯胺对电磁波的吸收主要是通过电损耗来达到的，难以取得满意的效果，应寻求实现聚苯胺高导电性或者兼具电磁功能的有效途径。因此，本发明从复合新型材料的角度将石墨烯、CoFe₂O₄、聚苯胺有机复合，制备出兼具各组分优点的石墨烯/CoFe₂O₄/聚苯胺复合吸波材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合吸波材料制备方法，该方法将石墨烯引入复合材料中，进一步优化了CoFe₂O₄/聚苯胺复合吸波材料的吸波性能，吸收频带更宽，吸收强度更大，密度更小。

本发明是这样来实现的，其制备方法为：

1、一种复合吸波材料制备方法，其特征在于制备方法如下：

(1)石墨烯的制备：将6.0g管径30～50nm单壁碳纳米管加入400mL浓硫酸中，静置24h，然后加入10.0g高锰酸钾，室温下搅拌1h，再55℃下超声处理30min后，温度调至70℃继续超声处理30min，冷却至室温后倒入1.5L冰水中，加入200mL H₂O₂，静置24h后，除去上清液，沉淀物离心，再在50℃下真空烘干，得氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入少量去离子水，超声处理30min后，加入300mL氨水、300mL水合肼，回流冷凝条件下，水浴加热至95℃反应1h后，改换蒸馏装置，蒸出大部分的氨水，剩余物离心分离，50℃真空干燥，研磨得到产物石墨烯。

(2)CoFe₂O₄的制备：分别称取4.0g Co(NO₃)₂·6H₂O、11.30g Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于去离子水中，缓慢倒入含有7.68g柠檬酸的溶液中，磁力搅拌10min后，用氨水调节溶液PH＝7，然后缓慢加入溶有2.0g聚乙二醇的溶液，电磁搅拌2h，室温下老化12h后，不断搅拌下80℃水浴3h，形成溶胶，继续加热脱水形成凝胶，自蔓延燃烧后，研磨，在450℃下预烧2h，再在850℃下煅烧2h，冷却，研磨得到CoFe₂O₄。