[发明专利]一种超薄氮化硼纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种超薄氮化硼纳米片的制备方法。以三聚氰胺为氮源，以硼酸为硼源，通过化学反应获得前驱体；利用所获得的硼酸三聚氰胺，在还原气氛下，经过二步煅烧工艺，制备得到超薄六方氮化硼纳米片产物。按本发明制备方法得到的氮化硼呈二维片状结构，表面富含氨基和羟基等官能团，具有超薄的厚度，可广泛应用于生物、化学、光电物理和材料等多个学科领域。本发明原料易得，成本低廉，合成工艺简单，制备周期短，重复性佳，可批量生产，易于推广。

技术领域

本发明涉及一种超薄氮化硼纳米片的制备方法。

背景技术

氮化硼是由氮原子和硼原子构成的非金属化合物，主要有四种不同的变体：六方氮化硼（h-BN)、菱方氮化硼（r-BN）、立方氮化硼(c-BN)和纤锌矿氮化硼(w-BN)。其中，六方氮化硼又名“白色石墨”，具有类似石墨的层状结构，具有良好的电绝缘性、导热性、润滑性、耐高温和耐化学腐蚀性，并且具有较强的中子吸收能力，因而，近年来受到广泛的关注。特别是片状结构的六方氮化硼比表面积大，具有丰富的结构缺陷。这些特性使得超薄六方氮化硼纳米片材料在生物、化学、材料等多个领域具有广阔的应用前景。但目前超薄六方氮化硼纳米片的合成工艺条件苛刻，从而在一定程度上影响了该材料的实际应用。因而，如何高效、批量生产高质量的氮化硼超薄片成为该领域亟需解决的关键问题。

目前，文献报道的六方氮化硼的形貌主要有球形（Adv. Funct. Mater. 2008,18,3653-3661）、纤维状（Sci. Rep.,2013,3,3208-3215）、纳米管状等（Mater. Sci. Eng., R,2010,70,92-111），对于二维纳米片的报道非常有限。目前主要通过微机械剥离法、化学剥离法、高能电子辐射法、化学反应法、球磨法、化学气相沉积法来制备片状氮化硼，使用这些方法制备出的氮化硼纳米片的产率往往都很低，而且一些制备方法也伴随着样品的污染问题，甚至有时还需要两种方法的联用才能制备出理想的二维片状氮化硼，操作复杂，效率低。因此，开发一种操作简单，效率高的超薄氮化硼纳米片的合成工艺具有重要意义。

发明内容

本发明针对现有超薄氮化硼纳米片的制备存在的不足，提供一种成本低廉，工艺简单，重复性好的超薄氮化硼纳米片的制备方法。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：

(a) 前驱体的配置

以三聚氰胺为氮源，以硼酸为硼源，氮源与硼源的摩尔比为1:1～10:1；先将三聚氰胺粉末在加热、搅拌条件下完全溶解于去离子水中，再加入硼酸粉末，搅拌至反应完全后，得到前驱体溶液；

(b) 离心处理

将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；

(c) 煅烧处理

将前驱体粉末在还原气氛下进行预煅烧，再升温后进行二次煅烧；自然冷却至室温，得到超薄氮化硼纳米片。

本发明技术方案中所述还原气氛为碳气氛、一氧化碳气氛、氢气氛、氨气氛、氮气氛、氩气氛中的一种，或它们的任意组合。

本发明制备方法的优选工艺条件是：

悬浊液离心处理的条件为转速3000～15000转/分钟，处理时间为5～30min。

煅烧处理的条件为：预煅烧温度为300～700℃，预煅烧时间为0.5～5h；升温速度为3～10℃/min；二次煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～6h。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)本发明以三聚氰胺和硼酸为原料，来源广泛，价格低廉，有效控制了生产成本。