[发明专利]一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法在审
申请号: | 201810583230.3 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN108675977A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 李洪娟;王春华;李园园;赵峰 | 申请(专利权)人: | 滨州医学院 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲醚 槲皮素 黄素 山奈 酸水溶液 柽柳 硅胶柱色谱 树脂纯化 梯度洗脱 提取分离 乙醇 蒸馏水 大孔吸附树脂柱 浓缩 成分分离 大孔树脂 合并提取 回流提取 体积分数 植物化学 高纯度 石油醚 提取物 洗脱剂 洗脱液 重结晶 丙酮 醇味 枝叶 果实 合并 | ||
1.一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)柽柳原料干燥粉碎后,加入乙醇-酸水溶液室温下浸泡24h,使用回流法进行提取,提取完毕,回收溶剂至无醇味,得提取物酸水溶液;
(2)所得提取物酸水溶液上样到大孔树脂柱,依次用蒸馏水和不同体积分数的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压蒸馏回收溶剂至干得树脂纯化物;
(3)将树脂纯化物上样到硅胶柱,用石油醚-丙酮进行梯度洗脱,经TLC分析,分别收集含有山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的流份,经重结晶后得山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所用柽柳原料包括柽柳枝叶、柽柳花和柽柳果实。
3.根据权利要求1所述的一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所使用的乙醇-酸水溶液为体积分数60%-80%的乙醇(添加盐酸、甲酸和三氟乙酸中的任一种,酸的质量分数为0.2%-0.5%)。
4.根据权利要求1所述的一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所用的提取溶剂用量料液比为1:6-1:12,提取的温度为70-90℃,提取时间为0.5-2h,提取次数为1-3次。
5.根据权利要求1所述的一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法,其特征在于,步骤(2)中,所用的大孔树脂为HPD-300树脂、HPD-400树脂或D101树脂中的一种,上样流速为2-4BV/h,上样体积为5-10BV。
6.根据权利要求1所述的一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法,其特征在于,步骤(2)中的洗脱方式为使用蒸馏水、30%、70%和90%乙醇梯度洗脱,用量分别为5-8BV,洗脱流速为2-4BV/h,收集70%和90%乙醇洗脱物,减压蒸馏回收溶剂至干得树脂纯化物。
7.根据权利要求1所述的一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法,其特征在于,步骤(3)中,柱层析硅胶为200-300目,硅胶用量为树脂纯化物重量的10-40倍,洗脱剂石油醚-丙酮体积比为5:1(用量为8-10BV)和3:1(用量为8-10BV)。
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