[发明专利]一种高2;2’-异构体含量双酚F的制备方法在审
申请号: | 201810583461.4 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN108892603A | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 夏新年;陈优;许应桩 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C07C37/20 | 分类号: | C07C37/20;C07C39/16;B01J23/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410082 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚F 异构体 制备 钙镁硅酸盐 催化剂 复合物催化剂 工艺制备过程 高温煅烧法 操作程序 二氧化硅 绿色环保 设备成本 缩合反应 复合物 水热法 苯酚 钙盐 镁盐 甲醛 合成 | ||
1.一种高2,2'-异构体含量双酚F的制备方法,其步骤为:以苯酚和甲醛为原料,以钙镁硅酸盐复合物为催化剂,先将苯酚和钙镁硅酸盐复合物催化剂加入反应器,在搅拌混合均匀状态下,再缓慢加入质量百分数为37%的甲醛水溶液,所加钙镁硅酸盐复合物催化剂与反应原料苯酚和甲醛混合物的质量比为0.003~0.02:1,苯酚与甲醛的摩尔比为5~15:1,在80~110℃下回流反应0.5~2小时,反应结束后,冷却静置,过滤分离的催化剂经乙醇洗涤3次,在80~100℃下干燥后,以备重复使用,滤液经减压蒸馏回收苯酚,剩余有机浓缩物冷却后即得双酚F产品,其中2,2'-双酚F质量百分含量可达70%~95%。
2.根据权利要求1所述的一种高2,2'-异构体含量双酚F的制备方法,其特征在于:所述的钙镁硅酸盐复合物催化剂通过高温煅烧法、水热法所制备,其步骤为:
将二氧化硅与钙盐和镁盐的混合物混合均匀后,加入到坩埚中,在750~1200℃下煅烧2~8h,然后冷却至室温,得到白色粉末;再将白色粉末与去离子水按质量比为1:2~50加入到反应釜中,在100~220℃下水热反应1~4h,然后过滤、洗涤后在80~100℃下干燥6~12h,即制得钙镁硅酸盐复合物催化剂。
3.根据权利要求2所述的钙镁硅酸盐复合物催化剂的制备步骤中,其特征在于:所述的钙盐为碳酸钙、乙酸钙或其混合物。
4.根据权利要求2所述的钙镁硅酸盐复合物催化剂的制备步骤中,其特征在于:所述的镁盐为碱式碳酸镁、乙酸镁或其混合物。
5.根据权利要求2所述的钙镁硅酸盐复合物催化剂的制备步骤中,其特征在于:所述钙镁硅酸盐复合物催化剂的各组分原料二氧化硅:(钙盐+镁盐)的摩尔比为1~4:1。
6.根据权利要求2所述的钙镁硅酸盐复合物催化剂的制备步骤中,其特征在于:所述的钙镁硅酸盐复合物催化剂中,Ca占催化剂总质量的0%~34%,Mg占催化剂总质量的0%~24%。
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