[发明专利]一种碳酸镧或其制剂中碱式碳酸镧杂质的检定方法

权利要求书

1.一种碳酸镧原料或碳酸镧制剂中碱式碳酸镧含量的检定方法，包括如下步骤：

a.标准曲线样品的制备：称取碳酸镧原料或碳酸镧制剂样品细粉适量若干份，分别定量加入不同量的碱式碳酸镧，然后再在各混合物中按与其质量一定比例的加入刚玉，充分混合均匀，制成系列标准曲线样品；

b.将步骤a制备的标准曲线样品采用X-射线衍射仪分别进行扫描；

c.定量测定：分别读出各标准曲线样品PXRD衍射图谱中碱式碳酸镧和刚玉特征的衍射强度，以碱式碳酸镧与刚玉特征衍射峰衍射强度之比为纵坐标，以样品中碱式碳酸镧与刚玉质量之比为横坐标，绘制出标准曲线，得到线性方程；

d.待测样品的制备：将待测碳酸镧或待测碳酸镧制剂充分研细，按一定比例定量加入刚玉，充分混合均匀，制备待测样品；

e.将步骤d制备的待测样品采用X-射线衍射仪进行扫描；

f.计算出待测样品含量：分别读出样品PXRD衍射图谱中碱式碳酸镧和刚玉特征衍射峰的衍射强度，计算二者的比值，将其代入步骤d获得的线性方程中，从而可以计算出碱式碳酸镧与刚玉质量之比；再根据刚玉质量的质量求出碱式碳酸镧的质量，进而求出待测碳酸镧或待测碳酸镧制剂中的碱式碳酸镧的含量。

2.根据权利要求1的检定方法，其特征在于，步骤a中所述的碳酸镧或碳酸镧制剂样品是不含碱式碳酸镧的样品。

3.根据权利要求1的检定方法，其特征在于，所述的碱式碳酸镧为碳酸镧原料或碳酸镧制剂的潜在降解杂质，其分子式为La(CO₃)OH。

4.根据权利要求3的检定方法，其特征在于，所述的碱式碳酸镧选自碱式碳酸镧多晶型中至少一种。

5.根据权利要求4的检定方法，其特征在于，所述的碱式碳酸镧选自碱式碳酸镧晶I型，碱式碳酸镧晶II型。

6.根据权利要求1的检定方法，其特征在于，所述的步骤a中，称取上述细粉份数至少是5份。

7.根据权利要求6中任一项的检定方法，其特征在于，所述的步骤a中，称取上述细粉份数是6份。

8.根据权利要求1的检定方法，其特征在于，所述的步骤a中，称取上述细粉适量若干份，分别定量加入不同量的碱式碳酸镧，使得每种碱式碳酸镧晶型占碳酸镧的重量为0.10％～10.00％的范围内。

9.根据权利要求8的检定方法，其特征在于，所述的步骤a中，称取的细粉为碳酸镧原料时，分别定量加入不同量的碱式碳酸镧，使得每种碱式碳酸镧晶型占碳酸镧的重量为0.10％～3.00％的范围内。

10.根据权利要求9的检定方法，其特征在于，所述的步骤a中，每种碱式碳酸镧晶型占碳酸镧的重量如下：

碱式碳酸锎I的质量分数分别为2.7％、1.8％、1.44％、0.9％、0.36％、0.18％，

碱式碳酸镧II的质量分数分别为3.0％、2.0％、1.6％、1.0％、0.4％、0.2％。

11.根据权利要求1的检定方法，其特征在于，所述的步骤a中，称取的细粉为碳酸锎制剂时，分别定量加入不同量的碱式碳酸镧，使得每种碱式碳酸镧晶型占碳酸锎的重量为0.50％～10.00％的范围内。

12.根据权利要求11的检定方法，其特征在于，所述的步骤a中，每种碱式碳酸镧晶型占碳酸镧的重量如下：

碱式碳酸镧I的质量分数分别为8.16％、6.8％、5.44％、3.4％、1.36％、0.68％，

碱式碳酸镧II的质量分数分别为7.12％、7.6％、6.08％、3.8％、1.52％、0.76％。

13.根据权利要求1的检定方法，其特征在于，所述的刚玉选自α型Al₂O₃。