[发明专利]一种铜催化合成的1;2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：1,2-二硫-3-硫酮衍生物的分子式为：它是由2-氯-3,3,3-三氟-1- 丙烯化合物、硫单质在催化剂作用下，在含有配体和碱的反应体系中反应而成；所述2-氯-3,3,3-三氟-1- 丙烯化合物的分子式为：

其中-R为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2,4-二甲基苯基、4-乙基苯、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、4-硫甲基苯基、4-叔丁基苯基、4-苯基苯基、4-苯氧基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基，3-溴苯基、2-甲基-3-氟苯基、4-三氟甲基苯基、1-萘基、2-萘基、2-噻吩基、2-呋喃基中的任意一种；

所述催化剂为溴化亚铜、醋酸亚铜、氯化亚铜和碘化亚铜中的任意一种；

所述配体为四甲基乙二胺、1,10菲啰啉和联吡啶中的任意一种；

所述碱为碳酸铯和磷酸钾中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：反应温度为80-120℃，反应时间为12h。

3.根据权利要求2所述的一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：整个反应在溶剂中进行，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈和二甲基亚砜中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：在反应时，各物质添加的摩尔份数为：

2-氯-3,3,3-三氟-1丙烯化合物 1份；

催化剂 0.1-0.2份；

碱 2份；

配体 0.2-0.4份；

硫单质 1-1.5份。

5.根据权利要求4所述的一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：2-氯-3,3,3-三氟-1丙烯化合物和硫单质的反应结束后，经过过滤提纯工序，所述过滤提纯工序为：过滤、萃取、有机相干燥、过滤、蒸发、用硅胶柱层析，最后经过洗脱后的流出液进行真空浓缩得到产物。

6.根据权利要求5所述的一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：所述萃取液为饱和氯化钠溶液。

7.根据权利要求6所述的一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：当用硅胶柱层析时，所用的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶液,其体积比为30:1。