[发明专利]一种多孔石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201810586526.0 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN108892123B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 谢正伟;汪沣;付光辉;汪岳峰 | 申请(专利权)人: | 深圳新恒业电池科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/198;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳市顺天达专利商标代理有限公司 44217 | 代理人: | 郭伟刚 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 石墨 制备 方法 | ||
1.一种多孔石墨烯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将鳞片石墨原料加入至1℃以下装有浓硫酸的烧杯中,搅拌反应1h-5h,然后再缓慢加入高锰酸钾反应1h-12h,所述高锰酸钾的加入量为所述鳞片石墨原料的质量的2-10倍,体系温度保持在4℃以下,反应后得到氧化石墨;
2)向氧化石墨中加入添加量为所述鳞片石墨原料的质量的0.1~8倍的高铁酸钾,反应时间为0.1-48h,对其进行二次氧化,得到氧化石墨烯;
3)将二次氧化后的所述氧化石墨烯溶液于38℃恒温油浴0.3h~0.8h后,缓慢加入适量的去离子水,反应20min~40min后,加入双氧水,所述双氧水与所述氧化石墨烯溶液中所述高铁酸钾反应后的Fe2+反应生成Fenton试剂,对二次氧化后的氧化石墨烯进行第三次氧化,以使所述氧化石墨烯的片层表面产生纳米孔;其中,所述Fenton试剂按如下参数配置:所述双氧水的浓度为0.5mol/L ~2mol/L,所述双氧水与所述Fe2+的摩尔比为1:1~8,pH值在2-5之间,所述第三次氧化的反应时间为10min-120min;
4)将第三次氧化后得到的富含纳米孔的氧化石墨烯进行还原反应,得到多孔石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种多孔石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中高铁酸钾纯度大于97%。
3.如权利要求1所述的一种多孔石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤4)是利用化学试剂或者高温处理对第三次氧化后得到的富含纳米孔的氧化石墨烯进行还原,得到多孔石墨烯。
4.如权利要求3所述的一种多孔石墨烯的制备方法,其特征在于:所述还原的化学试剂包含水合肼、氢碘酸、硼氢化钠、维生素C、醇类以及酚类中的一种或以上几种之间的任意比例混合。
5.如权利要求3所述的一种多孔石墨烯的制备方法,其特征在于:所述高温处理是将富含纳米孔的氧化石墨烯粉末放入200℃-800℃真空箱或者氢气、氮气、氩气或体积比为1:1的氢/氩混合气体气氛下的管式炉内处理。
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