[发明专利]一种多孔石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔石墨烯的制备方法，首先对石墨原料进行氧化处理得到氧化石墨；然后利用高铁酸钾对氧化石墨进行二次氧化，产生的氧气可将氧化石墨转化为氧化石墨烯；再利用二次氧化后溶液里残留的Fe²⁺与双氧水形成Fenton试剂，对二次氧化后的氧化石墨烯进行第三次氧化，以使氧化石墨烯片层表面产生纳米孔；将第三次氧化后得到的富含纳米孔的氧化石墨烯进行还原反应，得到多孔石墨烯。本发明工艺简单，可快速完成多孔石墨烯的制备，易于实现大规模生产，制备工艺中避免了更多强酸强碱的加入，节约了成本，降低了对环境的污染。本发明制备的多孔石墨烯用作锂离子电池负极材料，其在能量密度和充放电倍率方面表现出了优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种多孔石墨烯的制备方法，该多孔石墨烯材料适用于锂离子电池的负极材料。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的具有二维平面结构的碳质新材料，是构建零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨的基本结构单元。石墨烯不仅是已知材料中最薄的一种(理论厚度仅有0.35nm)，还拥有很高的强度(110GPa)，且理论比表面积高达2630m²/g。石墨烯独特的原子结构赋予其电学、热学、力学等方面的优异性能，在诸多领域具有广泛的应用前景。

目前，以石墨烯作为锂离子电池负极材料已有大量报道。石墨烯是由单层碳原子紧密排列构成，锂离子不仅可以存储在石墨烯片层的两侧，还可以在石墨烯片层的边缘和孔穴中存储，其理论容量为740～780mA h/g，约为传统石墨负极的2倍多。用石墨烯作为锂离子电池负极材料将极大提高负极材料储锂容量，进而提高能量密度。此外，采用石墨烯作为锂离子电池负极材料时，锂离子在石墨烯材料中的扩散路径较短，且电导率较高，可以很大程度提高其倍率性能。所以，石墨烯作为锂离子电池负极材料具有良好的应用前景。

但是，不可忽视的是，石墨烯负极材料价格昂贵，锂离子难以纵向传递，特别是高倍率充放电时还会阻碍锂离子在负极材料中的扩散。因此，科研工作者将重点放在了制备多孔石墨烯上。利用各种方式在石墨烯上造孔，通过调整孔洞的大小和数量，将石墨烯对锂离子扩散的阻碍作用降到最低。NaOH、KOH、HNO₃、KMnO₄、浓H₂SO₄等强酸强碱试剂被广泛应用于石墨烯造孔技术。但是，这些强酸强碱氧化试剂的使用以及增加的后序工作，不仅造成了石墨烯成本的大量升高，而且还会形成大量难以处理的废水，增加环境污染和处理成本。

基于此，有必要提供一种制备工艺简单、成本较低且不会加重环境污染的多孔石墨烯的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备工艺简单、成本较低且不会加重环境污染的多孔石墨烯的制备方法。

为实现上述目的，本发明技术方案是：一种多孔石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

1)对石墨原料进行氧化处理得到氧化石墨；

2)向氧化石墨中加入高铁酸钾，对其进行二次氧化，得到氧化石墨烯；

3)利用Fenton试剂对二次氧化后的氧化石墨烯进行第三次氧化，以使氧化石墨烯片层表面产生纳米孔；

4)将第三次氧化后得到的富含纳米孔的氧化石墨烯进行还原反应，得到多孔石墨烯。

进一步地，步骤1)对石墨原料进行氧化处理的方法为用Hummers法对石墨进行低温氧化；石墨为纯度大于等于99.5％的天然鳞片石墨；Hummers法的具体步骤为：将鳞片石墨原料加入至1℃以下装有浓硫酸的烧杯中，搅拌反应1-5h，然后再缓慢加入高锰酸钾反应1-12h，高锰酸钾的加入量为石墨质量的2-10倍，体系温度保持在4℃以下，反应后得到氧化石墨。