[发明专利]一种玻璃密封胶原料分析工艺

权利要求书

1.一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；

S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml。

2.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶原料分析工艺，其特征在于，该测定方法包括如下特点：

(1)配制完的溶液必须贴存在棕色瓶内密避放置24h以后方可使用，此溶液必须用已知羟值的聚醚多元醇进行标定，其溶液的准确度将很大程度上影响羟值含量，此溶液中咪唑为催化剂，吡啶为溶液；

(2)在进行操作的过程中所用的玻璃仪器必须千燥无水，如瓶内含水，测得结果就会偏低；

(3)称量的过程中，最好用减量法，而且不允许碰到酰化瓶颈上，如碰壁则使测定结果偏低，将影响整个生产工艺的操作；

(4)此方法适用各种软泡硬泡弹性体聚醚的测定，而且测定结果的准确率在1%范围内；

(5)通过对国标CB12008.3-89和其他方法的测定，此方法有一定的优越性，国标中分析时间为1h，本方法为30min，咪唑为催化剂；国标中规定用10mL吡啶冲洗冶凝管，本方法改为用10mL蒸馏水冲洗冷凝管内璧，减少吡啶对人体的毒害；

(6)如为成品分析，可直接做；如为半成品分析，必须先抽滤脱水后测定。

3.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶原料分析工艺，其特征在于，包括分析步骤：

（1）称取样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中；

（2）用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解，接上空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115+2C油浴中回流lh；回流过程中摇动酯化瓶1到2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半；

（3）回流1h后，从油浴中取出能化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管，加入约0.5mul酚酞指示液；用c(Na0H)=1mol/L氡氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s不褪为終点；

（4）用同样方法做空白试验，空白与样品消耗的c(NaOH)=lmol/L氢氧化钠标准溶液体积之差为9到11ml.否则，适当调整试样质量，重新测定。

4.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶原料分析工艺，其特征在于，包括聚醚多元醇中酸值测定方法，具体步骤如下：

（1）用滴管称量瓶称取样品(按561/估计羟值计算量)，准确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中；

（2）加50mL吡啶，50mL水，约0.5mL.酚酞指示剂，摇至样品完全溶解；

（3）用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s不褪为终点；同时做一空白试验。

5.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶原料分析工艺，其特征在于，包括甲苯二异氰酸酯中异氰基含量的测定，具体分析步骤如下：准确称取试样0.6到0.7g于锥形瓶中，加20mL甲苯溶解，准确加入20mL二正丁胺甲苯溶液摇匀，在室温下放置20min，加入70mL无水乙醇和5滴溴甲酚绿指示剂，用0.5N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色并在15秒内不消失为终点，以同样方式作空白。