[发明专利]一种玻璃密封胶原料分析工艺

说明书

本发明公开了一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，包括如下步骤：S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml，生产速度节省了2到3小时，而且准确率提高，不用校准，节约了人力与物力，计算出的结果即为实测结果，给生产和分析都带来了极大方便，在实际分析和生产中都有一定的价值，而且更加合理的对原料分析，提高了其本身与后期玻璃密封胶的质量，防止了玻璃胶后期出现密封不严的问题。

技术领域

本发明涉及玻璃密封胶原料分析技术领域，具体为一种玻璃密封胶原料分析工艺。

背景技术

玻璃密封胶是一种单组分、低模量、酸性固化的多用途高级硅酮密封胶，适用于玻璃等材料的一般性密封。基材在使用前必须检验其粘结性、相容性及污染性。产品的使用效果视具体的基材及使用方法而定。

但是目前市场上的玻璃密封胶原料分析工艺生产速度慢，而且准确率底，需要用校准，浪费了人力与物力，计算出的结果不是实测结果，给生产和分析都带来了极大不方便，不能合理的对原料分析，降低了其本身与后期玻璃密封胶的质量，导致了玻璃胶后期出现密封不严的问题。

发明内容

本发明提供一种玻璃密封胶原料分析工艺，可以有效解决上述背景技术中提出工艺生产速度慢，而且准确率底，需要用校准，浪费了人力与物力，计算出的结果不是实测结果，给生产和分析都带来了极大不方便，不能合理的对原料分析，降低了其本身与后期玻璃密封胶的质量，导致了玻璃胶后期出现密封不严的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，包括如下步骤：

S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；

S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml。

根据上述技术方案，该测定方法包括如下特点：

(1)配制完的溶液必须贴存在棕色瓶内密避放置24h以后方可使用，此溶液必须用已知羟值的聚醚多元醇进行标定，其溶液的准确度将很大程度上影响羟值含量，此溶液中咪唑为催化剂，吡啶为溶液；

(2)在进行操作的过程中所用的玻璃仪器必须千燥无水，如瓶内含水，测得结果就会偏低；

(3)称量的过程中，最好用减量法，而且不允许碰到酰化瓶颈上，如碰壁则使测定结果偏低，将影响整个生产工艺的操作；

(4)此方法适用各种软泡硬泡弹性体聚醚的测定，而且测定结果的准确率在1%范围内；

(5)通过对国标CB12008.3-89和其他方法的测定，此方法有一定的优越性，国标中分析时间为1h，本方法为30min，咪唑为催化剂；国标中规定用10mL吡啶冲洗冶凝管，本方法改为用10mL蒸馏水冲洗冷凝管内璧，减少吡啶对人体的毒害；

(6)如为成品分析，可直接做；如为半成品分析，必须先抽滤脱水后测定。

根据上述技术方案，包括分析步骤：

（1）称取样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中；

（2）用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解，接上空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115+2C油浴中回流lh；回流过程中摇动酯化瓶1到2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半；